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1、安全:明火、强酸、(有毒)药品。2、节约:滤纸,称量纸,公共试剂避免污染,用完盖好盖子。3、边实验边记录。4、实验完毕后,器材刷洗干净放回原处,损坏赔偿。生药学实验注意事项:实验二生药常见化学成分的理化鉴别(二)【实验目的】1.掌握糖类、皂苷、生物碱、羟基蒽醌和黄酮的定性检识反应。2.熟悉药材鉴定中常用的理化鉴定方法。3.了解化学检出法在药材鉴定中的应用。【实验内容】一、糖类的检出糖的提取:党参粗粉0.5g,置试管中,加蒸馏水10ml,于80℃水浴中温浸10分钟,滤过,取滤液进行试验。Molish反应:取滤液1ml于试管中,加α-萘酚试剂2~3滴,摇匀;另取一支干试管,加入浓硫酸1ml,沿管壁缓缓滴加到上述混合样品液中,两液层交界面形成一层菲薄的鲜艳紫红色环。(浓硫酸于下层)Fehling试验:取滤液2ml于试管中,加碱性酒石酸酮试液4ml,置沸水浴中加热5分钟,取出观察有无红色沉淀产生(如有沉淀,表明含还原糖),继续加热5分钟,放冷,滤过,滤液加10%盐酸使反应液的pH为1-2,再于沸水浴中加热10分钟(水解),放冷,加10%NaOH试液使成中性,同上加碱性酒石酸酮试液进行试验,沸水浴加热数分钟,观察有无红色沉淀产生,如有沉淀表明含多糖或苷类。Fehling试剂:用时甲液和乙液等量混合。泡沫反应:取甘草粉末0.2g,加水5ml,加热煮沸,过滤;取桔梗粉末0.5g,加水8ml,加热煮沸,过滤;取滤液2ml置试管中,密塞或以手指压住管口,强烈振摇数分钟,观察是否产生大量泡沫,放置十分钟后,再记录泡沫的高度。二、皂苷的检出溶血试验:可使红细胞悬浮液变成透明色。Liebermann-Burchard反应Rosen-Heimer反应三、生物碱的检出鉴别:沉淀反应和显色反应常用的沉淀试剂:碘化铋钾试剂、碘—碘化钾试剂、碘化汞钾试剂、硅钨酸试剂、磷钼酸试剂等。生物碱的提取:取黄连,黄柏粉未2g,分别盛入50ml锥形瓶中,各加水l5ml,浓HCl0.5ml,60℃水浴上温浸30分钟,时时振摇,过滤,各取2ml滤液于试管中,分别加下列试液2—3滴,观察有何现象?碘化汞钾碘-碘化钾硅钨酸鞣酸黄连黄柏白色沉淀棕色沉淀灰白色沉淀浅棕黄色沉淀四、羟基蒽醌的检出与碱、金属离子反应、Borntrager’s反应Borntrǎger反应取大黄粉未0.1g,置试管中加入10%NaOH试液2ml,振摇,滤过,取滤液(红色)加10%HCl使中和后,溶液(红色变为黄色),再加乙醚2ml,振摇使之分层,分取醚层(黄色)置另一试管中,加NaOH试液1ml,振摇,观察反应现象(醚层褪色,水层显红色)。OH醋酸镁反应取大黄粉未约0.2g,置试管中加入乙醇3ml,水浴温热5分钟,滤过,滤液加1%醋酸镁甲醇溶液2滴,振摇后观察,溶液渐呈橙红色。五、黄酮苷类成分的检出金属盐试剂的络合反应盐酸-镁粉反应黄芩的理化结果(示黄酮类成分存在)1.黄芩的乙醇提取液;2.滴加了10%的醋酸铅;3.与盐酸镁粉反应。取槐米粗粉约0.2g,加乙醇5ml,水浴温热约5分钟,滤过,得滤液。盐酸-镁粉反应取滤液2ml,先滴加浓盐酸2-3滴,再加镁粉少许,注意是否气泡产生,同时观察溶液呈什么颜色。取槐米粗粉约0.2g,加乙醇5ml,水浴温热约5分钟,滤过,得滤液。三氯化铝反应取滤液2ml于试管中,加1%三氯化铝甲醇溶液1ml,振摇,可见溶液渐变鲜黄色。【作业题】1、黄酮类成分遇盐酸一镁粉是否都显红色?如不显红色是否可以否定黄酮成分的存在?2、生物碱常用的沉淀试剂有哪些?能否通过生物碱沉淀显阳性肯定生物碱的存在?【每组实验器材】20ml试管、10ml试管、试管夹1个、小漏斗、10ml量筒、移液管、小烧杯1个、锥形瓶、胶头滴管、玻璃棒等做完洗干净归位!公用耗材、公用试剂注意使用方法!【实验报告】姓名、学号、班级实验题目实验目的实验材料实验步骤与结果作业题
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