一种有机硅-硼陶瓷前驱体及其制备方法和应用.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN105153708A

(43)申请公布日2015.12.16

(21)申请号CN201510490881.4

(22)申请日2015.08.11

(71)申请人华南理工大学

地址510640广东省广州市天河区五山路381号

(72)发明人赖学军郭燕霞曾幸荣李红强张亚军

(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司

代理人罗观祥

(51)Int.CI

C08L83/07

C08L83/05

C08K13/02

C08K5/55

C08K3/36

C07F7/08

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种有机硅-硼陶瓷前驱体及其制备

方法和应用

(57)摘要

本发明公开一种有机硅‐硼陶瓷前

驱体及其制备方法和应用。该制备方法是

在酸催化剂的作用下，环四硅氧烷、三官

能度硅氧烷与硼酸在25～35℃下搅拌10～

20min，然后升温至80～100℃下进行缩聚

反应，最后升温至120～150℃继续反应，

经后处理得到有机硅‐硼陶瓷前驱体。本

发明所制备的陶瓷前驱体含硼量可控、热

稳定性高，与硅橡胶具有良好的相容性，

制备方法简单、绿色环保，仅需添加1.0

质量份就能大幅提高加成型液体硅橡胶的

耐热性能及耐电弧灼烧性能，在航天航

空、高压超高压输变电等领域具有重要的

应用前景。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种有机硅‐硼陶瓷前驱体，其特征在于，该有机硅‐硼陶瓷前驱体为含硼元素

的硅氧烷配位化合物，其结构通式为：

[Rsub1/subSiOsubx/2/sub(ORsub2/sub)sub3‐

x/sub]subm/sub[(Rsub2/subO)subz/sub(BOsuby/2/sub)(OH)su

b(3‐y‐

z)/sub]subn/sub[(Rsub3/subCHsub3/subSiO)sub4/sub]subr/

sub[Rsub1/subSiOsubu/2/sub(ORsub2/sub)sub3‐

u/sub]subp/sub[(Rsub2/subO)subv/sub(BOsubw/2/sub)(OH)su

b(/subsub3‐u‐

w)/sub]subq/sub[(Rsub3/subCHsub3/subSiO)sub4/sub]subs

/sub；

其中，Rsub1/sub为‐CHsub3/sub、‐CHsub2/subCHsub3/sub、

‐Ph或‐CH＝CHsub2/sub，Rsub2/sub为‐CHsub3/sub或‐

CHsub2/subCHsub3/sub，Rsub3/sub为‐CHsub3/sub或‐CH＝

CHsub2/sub；x、u＝0～3，v、y＝1～3，w、z＝0～2，均为

整数，y+z＝1～3；m+p＝0.2～0.3，n+q＝0.2～0.3，r+s＝0.4～0.6，

且m+n+r+p+q+s＝1。

2.权利要求1所述的有机硅‐硼陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将环四硅氧烷、三官能度硅氧烷和硼酸分别加入溶剂二乙二醇二甲醚中，加入

酸催化剂，在25～35℃下搅拌10～20min，随后升温至80～

100℃，反应0～2h，继续升温至120～150℃，保温反应2～3h；

所述的酸催化剂为硫酸、盐酸和硅钨酸中的一种或多种；

(2)反应结束后，冷却至常温析出过量硼酸，离心分离得到混合溶液，然后将温度

升