土壤和沉积物醇类化合物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法.docxVIP

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土壤和沉积物醇类化合物的测定

吹扫捕集/气相色谱-质谱法

警告——实验中所使用的内标、替代物和标准样品均为易挥发的有毒化学品，其溶液配制应在通风橱中进行操作，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1范围

本文件规定了测定土壤和沉积物中醇类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。

本文件适用于土壤和沉积物中醇类化合物的测定。

当样品量为5.00g，用标准四级杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为：甲醇17μg/kg，正丁醇4.3μg/kg，异辛醇15μg/kg，测定下限为：甲醇68μg/kg，正丁醇17.2μg/kg，异辛醇60μg/kg。

注：醇类化合物主要指甲醇、正丁醇和异辛醇，可称为目标物。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存和运输

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ605土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

3术语和定义

HJ605界定的术语和定义适用于本文件。

4试验原理

样品中的醇类化合物经高纯氦气或氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气或氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间进行定性，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，分析中仅使用符合GB/T6682规定的—级水。

5.1正丁醇标准贮备液:ρ=2000mg/L。

市售有证标准溶液。

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5.2正丁醇标准使用液:ρ=10.0μg/mL。

取10μL标准贮备液，用水定容至2.0mL，可保存一个月。

5.3异辛醇标准贮备液:ρ=2000mg/mL。

市售有证标准溶液。

5.4异辛醇标准使用液:ρ=10.0μg/mL。

取10μL标准贮备液，用水定容至2.0mL，可保存一个月。

5.5甲醇标准贮备液：ρ=2000μg/mL。

市售有证标准溶液。

5.6甲醇标准使用液：ρ=50.0μg/mL。

取50μL标准贮备液，用水定容至2.0mL，可保存一个月。

5.74-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25.0μg/mL。

可直接购买市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。

5.8氮气：纯度（体积分数）为99.999%以上。

5.9氦气：纯度（体积分数）为99.999%以上。

5.10空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水，使用前须经过空白检验，确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰或其中的目标物浓度低于方法检出限。

6仪器和设备

6.1样品瓶:带聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40mL棕色宽口玻璃瓶。

6.2采样器:一次性塑料注射器或不锈钢专用采样器。

6.3气相色谱仪:具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。

6.4质谱仪：电子轰击（EI）电离源；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

6.5吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配置的吹扫管应至少能够盛放

5.00g样品和10.0ml的水。

注：吸附剂采用申请号为202010344768.6的发明专利的制备方法。

6.6毛细管柱:60m×0.25mm×1.4μm(6%腈丙苯基94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或使用其它等效色谱柱。

6.7天平：精度为0.01g。

6.8微量注射器：10μL、25μL、50μL、250μL和500μL。6.9一般实验室常用仪器和设备。

7样品

7.1样品采集

土壤和沉积物样品的采集分别参考HJ/T166和GB17378.3的相关要求规定。样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏。所有样品均应至少采集3份平行样品。

7.2样品保存

样品运回实验室后应尽快分析。实验室内样品存放区域应无有机物干扰，在4℃以下保存时间为7d。

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7.3样品含水率的测定

取5g（精确至0.01g）样品在105℃±5℃下干燥至少6h，以烘干前后样品质量的差值除以烘干前样品的质量再乘以100，计算样品含水率，精确至0.1%。

8分析步骤

8.1仪