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气相色谱仪使用和维护
气相色谱仪是大型精密仪
器,对环境条件有较高要求。
1.环境要求
电源电压220V±10%
环境温度5~40℃,湿度5~80%
仪器应避免直接风吹或日光照射,
且通风良好,无振动,与墙壁间的距
离应大于30cm。
电源线必须使用包括地线的三芯
电缆供电。
载气需要使用高纯氮气,氮气纯
度≥99.99%。
气相色谱仪使用和维护
2.气相色谱仪操作规程
(1)开启主机,进入联机状态
将氮气瓶总阀打开,然后开启二次减压阀,使压力为
0.4Mpa。
打开7890A主机电源开关,打开电脑。
待主机自检通过,连接工作站Agilent Chemstation,使
仪器联机。
气相色谱仪使用和维护
(2)编辑分析方法
从菜单中选择“方法和运行控制”画面。打开“方法”
菜单,选择“编辑完整方法”,选择各参数,单击确定。
编辑方法信息,根据仪器实际配置选择鉴定器类型及进
样口位置和进样方式。
进入仪器控制参数编辑画面,依据画面设定相应参数值;
配制柱子,设置炉温参数,进样口参数,检测器参数。
注意每设定完一种参数,单击“应运”。最后单击确定。
气相色谱仪使用和维护
(2)编辑分析方法
编辑好仪器控制参数后即进入信号和积分参数设
定画面,单击确定跳过这两种参数的设定。
编辑完后进入报告设置画面,按要求设定报告。
编辑运行时间对照表。
保存方法。打开方法菜单,选择保存方法为,输
入方法名。
气相色谱仪使用和维护
(3)样品分析
调出在线窗口。
从运行控制中选择样品信息,编辑样品信
息后单击确定。
待基线平坦后,编辑序列表,单击Start运
行序列。运行停止后打出报告。
气相色谱仪使用和维护
(4)结束处理
样品测定完毕后,关氢气、空气钢瓶阀门,将柱
温、进样器温度、检测器温度设置到100℃,点击
【下载】,系统运行后,等柱温50℃,检测器温度
100℃以后,退出实时分析窗口。
退出操作系统,关闭计算机、打印机、GC主机、
电源开关。关断氮气气源阀门,关闭仪器总开关。
气相色谱仪使用和维护
3.日常维护
每日检查钢瓶压力供应是否足够。若存量小于
3.5Mpa就需要更换。
定期更换进样器的垫片,一般1~2周换一次,
根据进样次数酌情处理。
检查色谱柱是否发生漏气或者断裂。
开机后检查各个实际值是否能达到设定值。
进样前,要确保进样针洁净,以免污染进样口
乃至GC系统。
气相色谱仪使用和维护
定期检查气路是否漏气。
气路接头和钢瓶阀检漏可以用肥皂水检漏;
减压阀检漏可以憋压,1小时左右后观察气压是否
下降明显。
色谱柱检漏主要检测接头衬管处是否漏。在气路的
出口放一小杯清水,将气路出口管插入其中(液面以
下1cm左右),看排出的气泡是否均匀。
气相色谱仪使用和维护
定期检查进样口、色谱柱和检测器是否被污染。
做个空白样的流失图来观察。
做流失图的操作条件:一般从50℃以10℃/min升
到240℃并保持10min。柱流量设置在2mL/min。
正常情况下,应该只是基线和噪音,如果出现峰,
说明系统被污染,很有可能是从进样口带来的污染物。
如果在正常使用状态下,色谱柱的性能开始下降,
基线信号值会增加,另外,如果在很低温度下,基线
信号值明显地大于初始值。那么很有可能是色谱柱和
GC系统被污染。
气相色谱仪使用和维护
4.操作过程中异常情况处理
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