铀矿石浓缩物中硅的测定 分光光度法 编制说明.docx

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一、任务来源及计划要求

“铀矿石浓缩物中硅的测定分光光度法”项目来源于国家标准计划，计划号T-469，承担单位为核工业北京化工冶金研究院、三门核电有限公司、海南核电有限公司、中核二七二铀业有限责任公司、中核四0四有限公司、新疆中核天山铀业有限公司、核工业标准化研究所。计划2024年12月27日前，完成征求意见稿；2025年3月27日前，完成送审稿；2025年4月28日前，完成报批稿。

二、编制情况

（一）编制背景

目前，我国测定铀矿石浓缩物中硅国家标准方法为《铀矿石浓缩物中硅的测定重量法》（GB/T11848.9-1989）。该标准为1989年制定颁布的国家标准，该方法操作步骤和时间长，已落后于现行检测技术，在应用中使用不便。按照GB/T10268铀矿石浓缩物包括八氧化三铀和黄饼两种产品，其中硅含量对后续产品处理产生影响，因而有严格的含量要求，为必测项目。同时也需要按照最新的国家标准编写要求对标准的编辑形式进行修订，以适应科研和发展的需求。

原标准方法为铀矿石浓缩物中硅的测定标准-重量法，1989年制定颁布，等同于美国ASTMC1022-1984标准，而采用的标准已经更新为ASTMC1022-17版，其中硅测定的相关部分已经停止使用，建议参照矿石测定方法应用X射线荧光法，而X射线荧光测定法因仪器价格昂贵，使用维护成本高等原因并未广泛使用于铀矿石浓缩物测定的矿山企业中。原标准方法为经典的重量法，操作步骤和时间长，使用白金坩埚以氢氟酸、高氯酸等赶硅恒重，在应用中使用不便。目前测定铀金属及铀化合物中硅以分光光

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度法使用最广范，核军工标准分析方法多用分光度法测定。

目前国内外测定硅有容量法、重量法、分光光度法、电感耦合等离子光谱法、X射线荧光法等，在高铀体系中应用较多的有分光光度法、电感耦合等离子光谱法、X射线荧光法。如美国标准ASTMC761-11中37-42部分六氟化铀水解液中硅测定为分光光度法，ASTMC1110-2003中推荐用X射线荧光法测定铀矿石中硅含量；而我国以分光光度法应用较多，如GB/T14501.4-93为分光光度法测定六氟化铀中硅；GB/T11846-2015二氧化铀粉末和芯块中硅的测定分光光度法，EJ/T1231.1-2008重铀酸盐中杂质分析方法硅的测定为硅钼兰分光光度法。

分光光度法以设备和操作简便易行而在我国铀矿石浓缩物生产和使用单位广范应用。铀浓缩物中包括八氧化三铀和黄饼，GB/T11846-2015可以用于八氧化三铀中硅的测定有酸溶和碱熔融两种方法，而EJ/T1231.1-2008适用于黄饼中硅的测定，使用的酸溶法，因此需要通过实验选择适用于铀矿石浓缩物样品的溶解方式，显色体系以及精密度实验，在原有军工标准EJ/T1231.1-2008的基础上修订出满足铀矿石浓缩物产品中硅测定的标准方法。

标准方法颁布后应用于以铀矿石浓缩物为产品的生产、以铀矿石浓缩物为原料的纯化精炼、从事天然铀提取工艺研究开发，以及从事铀浓缩物产品的质量检验等单位。

（二）编制原则

本规程的编制遵循“与国家有关法律法规协调一致、理论实践统一、适用范围明确、格式编排规范、力求完整、科学合理”的原则。

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本标准编写格式按照GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》相关规定，结合生产实际尽可能体现标准的先进性，可操作性和适用性。

本标准中检验方法的精密度考察主要通过实验室内试验确定标准测试方法的重复性和再现性。数据的处理按照GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法》进行。

（三）工作分工

编写组人员主要有：丁红芳、李梁、张御帆、蔺一博、刘二美、赵强、王林根、郑吉家具体分工如下：

丁红芳、李梁负责组织安排、标准方法试验方案制订；王林根、蔺一博负责定稿及范围等内容的编写工作；张御帆负责实验测定；刘二美、郑吉家负责征求意见处理、资料性图件的编制、征求意见修改等工作。

（四）各阶段工作过程

2022年4月，编写《铀矿石浓缩物中硅的测定分光光度法》的《推荐性国家标准项目建议书》《推荐性国家标准复审工作表》，并提交了标准草案。

2024年3月，根据核工业标准化研究所通知要求，标准修订工作进度如下安排：2024年12月27日前，完成征求意见稿；2025年3月27日前，完成送审稿；2025年4月28日前完成