使用液相色谱荧光法测定水产品中己烯雌酚残留量的方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN101718755A

(43)申请公布日2010.06.02

(21)申请号CN200910223269.5

(22)申请日2009.11.23

(71)申请人山东省海洋水产研究所

地址264006山东省烟台市长江路216号

(72)发明人徐英江张秀珍宫向红张世娟田秀慧刘慧慧

(74)专利代理机构

代理人

(51)Int.CI

G01N30/02

G01N30/06

G01N30/74

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

使用液相色谱荧光法测定水产品中

己烯雌酚残留量的方法

(57)摘要

一种使用液相色谱荧光法测定水产

品中己烯雌酚残留量的方法，(1)称取10g

绞碎的水产品样品于50mL塑料离心管

中，加入乙酸乙酯15-25mL，均质25-

30s，7000r/min离心5-15min，移取乙酸乙

酯层于100mL梨形瓶中，用1-3mL正己烷

-乙酸乙酯(85+15)混合溶剂溶解残留物，搅

拌5-8分钟；(2)用4-6ml正己烷、4-6mL

乙酸乙酯活化SLH柱，将提取液加到SLH

柱上，用8-12mL正己烷-乙酸乙酯(80+20)

混合溶液洗脱，流速控制不超过1.5-

2.5mL/min，收集洗脱液，40-60℃水浴氮

气吹干至初始状态；(3)在氮气吹干的离心

管中加入0.5-1.5mL硫酸，在离心管中加

入7-9mL水，用1mL流动相定容，供高效

液相色谱测定即可。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种使用液相色谱荧光法测定水产品中己烯雌酚残留量的方法，其特征在于：

(1)称取10g绞碎的水产品样品于50mL塑料离心管中，加入乙酸乙酯15-25mL，均

质25-30s，7000r/min离心5-15min，移取乙酸乙酯层于100mL梨形瓶中，残渣再

加入10mL乙酸乙酯，重复提取一次，离心后合并乙酸乙酯层，于40-50℃旋转蒸

发至含水量低于1-3％，用1-3mL正己烷-乙酸乙酯(85+15)混合溶剂溶解残留物，

搅拌5-8分钟；

(2)用4-6ml正己烷、4-6mL乙酸乙酯活化SLH柱，将提取液加到SLH柱上，并控

制流速不超过1.5-2.5mL/min；用1-3mL正己烷，1-3ml正己烷-乙酸乙酯(85+15)混

合溶液淋洗SLH柱，用8-12mL正己烷-乙酸乙酯(80+20)混合溶液洗脱，流速控制

不超过1.5-2.5mL/min，收集洗脱液，40-60℃水浴氮气吹干至初始状态；

(3)在氮气吹干的离心管中加入0.5-1.5mL硫酸，漩涡混合0.3-0.7min，放置80-

100min，在离心管中加入7-9mL水，漩涡混合0.3-0.7min，放置25-35min，加入

4-6mL乙酸乙酯提取液，提取液40-60℃水浴氮气吹干至2-4％含水量，用1mL流

动相定容，供高效液相色谱测定即可。

说明书

技术领域

一种使用液相色谱荧光法测定水产品中己烯雌酚残留量的方法。

背景技术

己烯雌酚属激素类药物，添加在饲料中，有促进鱼类等养殖活体生长的作用，目前

在水产养殖上有广泛的使用。

己烯雌酚作为一种人工合成的化学物质，具有较强的类雌激素作用。经科学试验确

证，己烯雌酚是一种致癌物质，长期食用，会对人和动物的健康造成危害，甚至致

癌，乃至威胁生命。世界多数国家已经禁止在饲料中使用己烯雌酚。我国农业部第

193号公告规定，截止2002年5月15日，己烯雌酚及其盐、酯制剂停止在所有食

品动物中使用。

为了满足检测所有食品动物中是否含有己烯