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方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定近红外法
1范围
本标准规定了方便面中水分、脂肪、氯化钠含量近红外光谱检测方法的原理、仪器设备、试样准备、
模型的建立和验证、样品检测和结果、异常测量结果的确认和处理以及准确性。
本标准适用于以食用小麦粉为主要原料,经成型、糊化等加工的油炸及非油炸商品食用方便面中水
分、脂肪、氯化钠含量的同步检测。
本标准不适用于仲裁检验。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应版本适用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文
件。
GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定
GB5009.6食品安全国家标准食品中脂肪的测定
GB5009.44食品安全国家标准食品中氯化物的测定
GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则
SN/T2911进出口粮食制品检验规程
3术语和定义
GB/T24895确定的术语和定义适用于本标准。
4原理
利用方便面中含有的(C-H、N-H、O-H、C=X)等化学键的倍频或合频振动对近红外光的吸收特性,通过化学计量学方法建立方便面近红外光谱与水分、脂肪、氯化钠等各成分含量之间的相关关系,实现
方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的快速测量。
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5仪器设备
近红外仪器设备:加入粮油近红外分析网络的仪器应符合GB/T24895的要求,未加入粮油近红外
分析网络的仪器应按照GB/T24895中有关定标模型验证的规定验证合格。
样品粉碎设备:粉碎后样品的粒度分布和均匀性应符合近红外分析仪建立定标模型时的要求,使用
时应采用和定标模型建立与验证时同样的制备过程。
6试样制备
按照SN/T2911规定的方法取代表性的样品不少于200g,迅速磨细至颗粒小于2mm,待测。样品
温度在建立校正模型时和检测时应保持一致。
7定标模型建立
7.1光谱采集
仪器完成预热及自检后,将待测样品装入测量附件中进行光谱采集。装样时需注意自然倾倒样品,
防止样品出现分层、不均匀的现象。每个样品重装样2次,重复扫描2次,最终取平均光谱进行计算。
7.2标准理化分析方法测定
选取近红外光谱采集的样品,按照GB5009.3、GB5009.6、GB5009.44规定的方法测定样品的水
分含量、脂肪含量、氯化钠含量。
7.3校正模型的建立
参与建立校正模型的方便面样品应具有代表性,水分、脂肪、氯化钠含量范围要涵盖待测样品特性。校正集样品应不少于100份,应选择合适的预处理方法对近红外光谱进行预处理,选择合适的波长、变
量数目以及多元校正方法,结合对应样品的标准理化分析值,建立校正模型。
7.4校正模型校准升级
定期选用代表性的样品或符合9.1要求的异常样品采集近红外光谱,将光谱加入到定标模型的样品光谱库中,并采用标准方法测定其水分、脂肪、氯化钠含量,用已有的化学计量学进行重新计算和验证,
即可校准升级定标模型。
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8样品检测和结果
8.1样品检测
采用7.1的方法采集样品近红外光谱,仪器和采集条件应与建模过程一致。应用7.3建立的校正模
型测定其水分、脂肪、氯化钠含量,记录测量结果。测量结果均保留三位有效数字。
8.2检测结果
每个样品三次检测结果中任何两次检测结果相对偏差不大于10%,计算平均值作为最终检测结果,否则记录为异常测量。检测结果应在近红外光谱分析仪器所使用的校正模型所覆盖的水分、脂肪、氯化
钠含量范围内。
9异常测量结果的确认和处理
9.1异常样品的确认
测量结果出来以下任一情况,均可确认其为异常测量结果:
——测量结果超出校正模型覆盖的水分、脂肪、氯化钠含量范围;
——两次测量结果的相对差值不符合8.2的要求;
——仪器或化学计量学软件出现报警情况下的测量结果。
9.2异常样品的处理
出现异常测量结果的样品后,应对样品的光谱数据、水分、脂肪、氯化钠含量以及校正模型预测结
果进行复测,并封存样品汇总统计。
10准确性和精密度
10.1准确性
外部验证样品的水分、脂肪、氯化钠含量扣除系统偏差之后的测定值与其标准值之间的标准差
(SEP)应分别小于0.3g/100g、1.5g/100g、0.25%。
10.2重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同的仪器设备,按相同的测试方法,并在短时间内,通过重新
分样和重新装样,对同一被测样品相互独立进行测试,获得的两次水分含量测定结果的绝对差应不大于
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0.4g/100g,获得的两次脂肪含量测定结果的绝
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