中药制剂含量测定.pptVIP

第四章中药制剂含量测定长春中医药大学学生:07级药事管理——使其符合所选定的分析方法的要求样品处理的目的释放被测组分，制成稳定试样除去杂质，纯化浓缩或衍生化试样形式符合测定的要求第一节样品处理一、样品的粉碎目的——取样均匀，提取完全粉碎设备——粉碎机、研钵、匀浆机注意：粒度大小合适防止污染或损失溶剂的选择水、酸水、碱水亲水性的有机溶剂：乙醇（酒精）、甲醇（木精）、丙酮亲脂性的有机溶剂：石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷关键——提取完全二、样品的提取1.浸泡提取法冷浸法优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少缺点：费时（12-24h）、费溶剂（10-50倍）放置或指定25℃温浸（40℃~50℃）热水浸泡（70℃~80℃） 部分测定法——等量测定法全部测定法——总量测定法灵宝护心丹（牛黄、麝香等）中胆酸的含量测定取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚（60-90℃）4ml，浸泡1小时，滤过，滤渣及滤纸挥去溶剂，放回锥形瓶中，精密加入冰醋酸无水乙醇溶液（1→10）15ml，摇匀，密塞，称定重量，浸泡12小时，再称定重量，用冰醋酸无水乙醇溶液（1→10）补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。1.浸泡提取法2.回流提取法加快溶出速度，省时（每次提取时间0.5~2h，提取次数1~3次）适宜受热稳定的药物适宜较难溶出的组分特点采用回流装置，用单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热回流提取万应胶囊（黄连等）中盐酸小檗碱测定+HCl-70%乙醇溶液，加热回流1h3.连续回流提取法特点样品置于索氏提取器中，利用低沸点的有机溶剂进行连续回流提取保和丸（陈皮等）中橙皮甙测定+甲醇，加热回流至提取液无色为止节省溶剂，提高提取效率适宜受热稳定的药物费时利用超声波的助溶作用进行提取。简便省时提取率高超声波振荡器（超声波清洗器）保济丸（厚朴等）中厚朴酚测定+石油醚（30-60℃），超声处理（功率500W，频率33kHz）2次，每次30min4.超声提取法5.超临界流体萃取法（SFE）以超临界流体（常用CO2）作溶剂的样品提取新技术。当压力和温度超过气体的临界点时所形成的单一相态超临界流体——特殊的物质状态密度d~液体→溶解能力强粘度~气体→传质快，有利于待测组分的扩散表面张力几乎为0→浸润性能好密度受压力、温度的影响大→改变对溶质的溶解能力，加入甲醇、氯仿、苯等改变极性→提取不同极性的成分优点：速度快、萃取效率高、方法准确度高、选择性较高沉淀法复方益母草口服液中水苏碱的含量测定02关键——保留有效成分01利用雷氏盐（硫氰酸铬铵）作沉淀剂，在酸性介质中可与大部03分有机碱生成难溶于水的配合物与其它杂质分离。04二、样品的分离净化01适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、02小分子的生物碱、丹皮酚等蒸馏法萃取剂的选择亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚弱亲脂性的溶剂，如乙酸乙酯、正丁醇等多次萃取（3-4次）调整水相酸度，提取有机酸、有机碱利用盐析作用，提高提取率直接萃取法液—液萃取法BH+（水相）+In-(水相)BH+·In-（水相）BH+·In-（有机相）适合于高度电离的有机酸、碱化合物的萃取水相酸度的控制离子对试剂的选择01离子对萃取法02色谱法（层析法）分离的原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱按操作方式：柱色谱、薄层色谱、纸色谱装柱方法：湿法装柱、干法装柱微柱色谱（固相萃取）柱的大小：长5～15cm，内径0.5～1cm柱填料：硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、大孔树脂、硅藻土、离子交换树脂、键合相硅胶C8、C18等化学结构已经明确的有效成分；能反映某味主要药物特征的指标性成分；能大致明确的某类主要活性物质；剧毒性成分或贵重药材的成分。01030204制剂中所选被测成分主要是：第二节常用含量测定方法常用方法：高效液相色谱法；气相色谱法；薄层色谱法；紫外可见分光光度法；化学分析法重量分析法容量分析法分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。1验证内容准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性3需验证的分析项目鉴别试验、杂质检查、原料药及制剂中有效成分含量测定及其它成分测定2第