卤水氯根测定.docxVIP

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卤水氯的测定电位滴定法

1范围

本文件规定了卤水中氯的测定方法。

本文件适用于卤水中氯的测定；方法检出限：1.046mg/L，测定范围：3.138mg/L～400000mg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

电位滴定法测定氯化物，是以银电极为检测电极，用硝酸银标准溶液滴定，用毫伏计测定两电极之间的电位变化。在加入硝酸银的过程中，指示电极的电位也发生相应变化，在化学计量点附近发生突变，由此确定滴定终点，计算氯离子含量。

5干扰及消除

天然卤水及盐水矿化度很高，从几十到三四百克每升，主离子钾、钠、镁、钙、硫酸根都很高，样品可通过适当稀释来消除因矿化度过高而产生的影响，溴化物、碘化物能与银离子形成溶解度很小的化合物，干扰测定，并以相当氯化物的质量计入结果，可以从测得的总氯根量里扣除Br-,I-含量。重金属、钾、钠、钙、镁、硫酸根等均不干扰测定。

6试剂和材料

除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

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6.1氯化钠标准溶液（0.050mol/L）：称基准氯化钠（经140℃干燥过）2.9221g于烧杯中，加水溶解，转入1000mL容量瓶中定容；

6.2硝酸银标准溶液（0.050mol/L）：称硝酸银8.4935g于烧杯中，加水溶解，转入1000mL棕色磨口瓶中定容。

7仪器设备

7.1自动电位滴定仪：银检测电极。

7.2加液单元1个（20mL或50mL）。

8试样

试样保存在蜡封的聚四氟乙烯瓶中。

9分析步骤

9.1硝酸银溶液的标定

移取10mL的氯化钠标准溶液（6.1）四份于150mL的烧杯中，加水至90mL，放入样品盘中，用硝酸银标准液（6.2）进行单位滴定至终点。同时做空白实验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

按公式(1)计算硝酸银标准溶液的浓度：

C(AgNO3)=CCV............................................................................(1)

式中：

C（AgNO3）—硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

C(NaCl)—氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V—所取氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V1—滴定氯化钠标准溶液时消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0—滴定空白溶液时消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。

结果数值修约按照GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行。

9.2样品的测定

取经过适当稀释后的卤水样品10mL于150mL的烧杯中，加水至90mL，用硝酸银标准液进行电位滴定至终点，同时做空白实验。

10数据处理

根据样品滴定体积，按公式（2）计算样品中氯的浓度。

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p=N.................(2)

式中：

ρ—样品中氯的浓度，单位为克每升（g/L）；

C—硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1—滴定样品消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升mL；

V0—滴定空白消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升mL；

V—所取样品体积，mL；

35.453—氯的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

N—样品稀释倍数。

结果数值修约按照GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行。

11质量控制

11.1准确度控制

同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，取至少一个加标回收试样，10个以上试样时，加标回收试样数比例10%。试样中待测组分的加标回收率控制在90%～110%，超出此范围判定为不合格。加标回收率按公式（3）计算：

P=

式中：

P—回收率，%；

X1—加标试样测定值，mg/L；X0—试样测定值，mg/L；

X—加标量，mg/L。

X1一X0

X

100%..................................(3)

11.2精密度控制

每一批试样随机抽取10%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样，取至少一个检查分析样。重复分析相对偏差允