饲料中氯羟吡啶的测定 编制说明.docx

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《饲料中氯羟吡啶的测定》

（公开征求意见稿）

编制说明

一、工作简况

1标准修订背景

氯羟吡啶具有广泛的抗球虫作用，在国内是使用最广泛的抗球虫药之一，对各种鸡球虫病均有效，通常在动物饲料中连续用药。氯羟吡啶对球虫的作用峰期主要在孢子发育阶段，能使孢子在上皮细胞内停止发育长达60d。由于氯羟吡啶对球虫仅是抑制作用，停药后，孢子即能重新发育成长。

由于氯羟吡啶对球虫仅有抑制发育作用，加之对畜禽免疫力有明显抑制效应，必须连续用药，所以被饲喂动物的肌肉组织中有明显的药物残留。另外，由于长期广泛使用，目前多数球虫对氯羟吡啶已经出现明显的耐药性，由于其结构与喹诺啉抗球虫药类似，又有可能存在交叉耐药性。

目前现行标准为GB/T22262-2008《饲料中氯羟吡啶的测定高效液相色谱法》，但该方法灵敏度较低，并且无法准确定性，为了适应生产实际需要，加强监管，亟需增加建立省时高效、灵敏度高、定性准确的液相色谱-串联质谱检测方法。对该检测标准方法进行修订，

旨在为加强饲料安全监管提供标准检测方法，为打击在饲料中精神类药物的违法使用提供强有力的技术支持，对于保障我国养殖畜禽和水产品的质量安全具有重要意义。

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2任务来源

2023年12月28日，国家标准化管理委员会关于下达2023年国家标准复审修订计划的通知（国标委发[2023]64号），项目编号：T-469，计划名称：饲料中氯羟吡啶的测定。承担单位为广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所，参与单位为广东农科监测科技有限公司。本标准修订项目由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口。本次修订除了对现有液相色谱法修订的基础上，增加了液相色谱-串联质谱法。

3主要工作过程

3.1成立标准编制小组

2024年1月，广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所、广东农科监测科技有限公司接到修订项目任务后，对该标准的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作方案，组建了标准编制小组，制定工作计划，落实人员与分工，详见表1。

表1标准主要起草人员和任务分工

人员

工作单位

承担任务

王威利

广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所

项目主持人，负责项目的全面工作

林雪贤

广东农科监测科技有限公司

标准研究方案设计、方法研究、标准文本和编制说明编写和完善

万凯

广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所

统筹协调

季天荣

广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所

方法研究

丁晨红

广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所

方法研究

林奕云

广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所

方法研究

陈惠婷

广东省农业科学院农业质

标准文本编写

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量标准与监测技术研究所

刘振妮

广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所

方法精密度考察

崔泽锋

广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所

方法精密度考察

3.2项目方案的制定

2024年1月-2月，标准编制小组成员查询和收集了国内外相关标准和文献资料，确立了标准制定指导思想，制定了标准制定技术路线和试验方案。

3.3开展方法学研究

2024年3月-6月，建立确定高效液相色谱仪器检测方法、液相色谱-串联质谱仪器检测方法，确定样品提取试剂，标液稳定性试验。

2024年7月-10月，进行前处理方法研究，对提取剂，提取体积、提取方式，净化方式进行研究。

2024年11月，完成液相方法和液质方法方法变异系数研究。2024年12月，完成征求意见稿。

二、标准编制原则和主要技术内容确定的依据

1标准编制原则

本标准的结构、技术要素和表达方法按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4-2015《标准编制规则第4部分：试验方法标准》的规定和要求进行编写。结合氯羟吡啶可能使用对象和我国饲料行业发展现状，畜、禽、水产配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料，力求修订后的标准方法简单、快速、灵敏、成本低、实用性强。

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2修订内容的说明

本次修订除按照GB/T1.1-2020和GB/T20001.4-2015对标准进行编辑性修改外，主要针对GB/T2262—2008存在的问题，结合饲料行业实际样品检测情况，文件名称改为《饲料中氯羟吡啶的测定》；增加了液相色谱-串联质谱测定方法；更改了高效液相色谱法的检出限，增加了定量限；更改了高效液相色谱法的提取和净化方法；更改了高效液相色谱法的实验数据处理，详见表2。

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表2标准主要技术内容修订说明

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