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先天下之忧而忧，后天下之乐而乐。——范仲淹

药理学实验报告

篇一：药学大实验报告

药学实验报告

班级：生2025

姓名：刘翠婷

···U202520257

华中科技大学

乙酰水杨酸的合成

一、实验目的

1.掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法

2.巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作

3.学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。

二、实验原理

乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一

种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。制

备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，

通过酯化反应进行。生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中

提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。这两种原料

在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反

应，生成少量的聚合物。

天行健，君子以自强不息。地势坤，君子以厚德载物。——《周易》

反应式如图1：

图1.乙酰水杨酸的合成路线图

三、实验内容

(一)实验材料

试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、

乙酸乙酯、浓硫

酸、浓盐酸、滤纸、蒸馏水

器材：100mL锥形瓶1个、100mL烧杯2个、大结晶皿1个、

试管1个、玻璃

漏斗1个、培养皿1个、药匙1个、5mL移液管1个、玻璃棒

1个、布氏漏斗1个、抽滤瓶1个、水浴锅1台、普通蒸馏装置

（100mL圆底烧瓶1个、蒸馏头1个、直行冷凝管1个、接收头

1个、100mL接收瓶1

个）1套、电热套（适用100mL圆底烧瓶）1台、天平1台

(二)实验部分

1.乙酸酐蒸馏：

量取乙酸酐60mL加入100mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收

集137-140℃的馏分备用。

2.乙酰水杨酸制备

在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)

新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在

水浴上加热5-10min(水浴温度70-80℃)后进行冷却。冷却至室温，

博学之，审问之，慎思之，明辨之，笃行之。——《礼记》

既有乙酰水杨酸结晶析出。然后加入50mL水，将混合物继续在

冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽

干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。

3.乙酰水杨酸的精制与纯化

将粗产物转移至100mL烧杯中，搅拌下加入25mL饱和碳酸氢

钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然

后过滤，用5-10mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有

4-5mL浓盐酸和10mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有

乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全。

抽滤，用冷蒸馏水洗涤2-3次。抽干后，将结晶移至表面皿上，

干燥后约

1.5g。取0.1g结晶加入盛有5mL水的试管中，加入5mL1%三氯

化铁溶液，观察有无颜色反应（为什么？）确定是否需要进一步

精制。若需精制，可将上述结晶溶于最少量的乙酸乙酯中（约4-6

mL），溶解时应在水浴上小心加热，若有不溶物出现时，可用预热

过的玻璃漏斗趁热过滤，将滤液冷却至室温时既有结晶析出。抽

滤后既可得到纯产品。

四、结