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食品补充检验方法

BJS202007

婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测

2020-11-19发布

国家市场监督管理总局发布

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BJ犛202007

婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测

1范围

本方法规定了婴幼儿配方食品中C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵、四丁基硫酸氢铵6种消毒剂残留的液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于婴幼儿配方乳粉、婴幼儿谷物辅助食品及婴幼儿果蔬泥中C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵、四丁基硫酸氢铵6种消毒剂残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品经乙腈水溶液超声提取，提取液过膜后采用液相色谱／串联质谱检测，空白样品加标法进行定量。

4试剂与材料

除另有规定外，本方法中所用试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1甲醇(CH3OH)：重蒸。

4.1.2乙腈(C2H3N)：重蒸。

4.1.3乙酸铵(CH3COONH4)。

4.1.4甲酸(HCOOH)。4.2试剂配制

4.2.150%甲醇水溶液：量取甲醇(4.1.1)500mL,用水定容至1000mL。

4.2.270%乙腈水溶液：量取乙腈(4.1.2)700mL,用水定容至1000mL。

4.2.320mmol/L乙酸铵缓冲溶液（含0.2%甲酸）：称取1.54g乙酸铵(4.1.3)置于烧杯中，加水溶解并定容至1000mL容量瓶中，再加入甲酸(4.1.4)2mL,待用。

4.3标准品

C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵、四丁基硫酸氢铵标准品的CAS号、分子式、相对分子质量参见附录A,纯度均不小于98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

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4.4标准溶液配制

4.4.1标准储备液：分别准确称取10mg（精确至0.00001g)标准品(4.3),置于10mL小烧杯中，定量转移至100mL棕色容量瓶中，用50%甲醇水溶液(4.2.1)溶解并定容至刻度，配成质量浓度为0.1mg/mL标准储备液，0℃~4℃冷藏保存，保存期3个月。

4.4.2混合标准中间溶液-1：分别吸取100μL的标准储备液(4.4.1)于100mL容量瓶中，用50%甲醇

水溶液定容至刻度，配成0.1μg/mL混合标准中间溶液，0℃~4℃冷藏保存，保存期1个月。

4.4.3混合标准中间溶液-2：分别吸取1.0mL的标准储备液(4.4.1)于100mL容量瓶中，用50%甲醇

水溶液定容至刻度，配成1.0μg/mL混合标准中间溶液，0℃~4℃冷藏保存，保存期1个月。

4.4.4基质标准系列工作液：准确称取1.0g空白样品（精确至0.001g),分别加入混合标准中间溶液-1(4.4.2)10μL、20μL、50μL以及混合标准中间溶液-2(4.4.3)10μL、20μL、50μL,按照7.1步骤操作，配

得C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵、四丁基硫

酸氢铵质量浓度为1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg、50.0μg/kg的基质标准系

列工作液。4.5材料

4.5.1滤膜：有机相，0.22μm。

4.5.2离心管：PS聚乙烯，2mL。

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2分析天平：感量分别为0.00001g和0.001g。

5.3超声波发生器。5.