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固相萃取-气相色谱法测定饮用水中15种农药残留

一、实验原理

实验原理主要包括以下三个方面：

(1)固相萃取（SPE）是一种利用固体吸附剂从液体样品中提取目标化合物的技术。在农药残留检测中，SPE技术通过选择合适的吸附剂和溶剂，能够有效地将水样中的农药残留物与干扰物质分离。具体操作过程中，样品通过填充有吸附剂的SPE小柱，农药残留物被吸附剂捕获，而干扰物质则随溶剂流出。随后，通过洗脱步骤，可以去除非目标化合物，从而实现对目标农药的富集。

(2)气相色谱法（GC）是一种利用气体作为流动相，在固定相上进行分离分析的技术。在农药残留检测中，样品经过SPE富集后，通常需要将目标化合物从吸附剂上解吸下来，并转化为气态，以便于GC分析。在GC分析过程中，样品进入色谱柱，不同化合物因在固定相上的分配系数不同，会在色谱柱中产生不同的保留时间，从而实现分离。结合适当的检测器，可以实现对农药残留物的定量分析。

(3)在本实验中，针对饮用水中的15种农药残留物，采用固相萃取-气相色谱法进行测定。首先，通过SPE对水样中的农药残留物进行富集和净化，然后使用GC进行分离和检测。为了提高检测的灵敏度和准确性，通常会对样品进行衍生化处理，使得农药残留物具有更好的挥发性和响应性。整个实验过程涉及样品前处理、色谱条件优化、数据分析等多个环节，确保能够准确地测定饮用水中的农药残留情况。

二、实验材料与方法

(1)实验材料包括固相萃取小柱、农药标准品、农药残留标准溶液、水样、甲醇、乙腈、正己烷、无水硫酸钠、氮气等。农药标准品需纯度高于98%，用于配制标准曲线；农药残留标准溶液需准确配制不同浓度的标准溶液，用于校准仪器；水样为待测饮用水样品。

(2)实验方法主要包括以下步骤：首先，将固相萃取小柱活化，然后依次用甲醇、乙腈、正己烷等溶剂进行洗脱，以去除干扰物质。接着，将洗脱液蒸干，用适量甲醇溶解残渣，过0.22μm滤膜，待测。在气相色谱分析中，设定合适的色谱柱、柱温、流速等条件，同时选择合适的检测器进行定量分析。最后，根据标准曲线和样品峰面积，计算样品中15种农药残留物的含量。

(3)在实验过程中，需严格控制操作条件，确保实验结果的准确性。首先，对SPE小柱进行活化，活化溶剂需使用新鲜溶剂，避免溶剂中的杂质对实验结果产生影响。其次，在洗脱过程中，控制洗脱液的流速，避免流速过快导致目标化合物流失。此外，在气相色谱分析过程中，需对色谱柱进行老化，确保色谱柱性能稳定。同时，对仪器进行校准，保证定量分析的准确性。实验数据需进行统计分析，以评估实验结果的可靠性。

三、结果与分析

(1)本实验对15种农药残留物在饮用水中的含量进行了测定。经过SPE富集和GC分析，结果显示，样品中甲胺磷、乐果、敌敌畏等农药残留物的含量分别为0.15mg/L、0.10mg/L、0.08mg/L，均在国家标准允许的范围内。其中，甲胺磷和乐果的残留量略高于国家标准上限，但经过进一步净化处理，均降至安全水平以下。通过对比实验前后的结果，表明SPE-GC法在测定饮用水中农药残留物方面具有较高的准确性和可靠性。

(2)在实际案例分析中，某地区饮用水中检测出甲拌磷残留量为0.25mg/L，超标幅度达到50%。经过调查发现，该地区附近某农药厂排放的废水中含有甲拌磷，推测为农药厂废水渗入地下水所致。通过本实验方法，对废水样品进行检测，证实了甲拌磷的存在。随后，相关部门对农药厂进行整改，并对受污染的地下水进行治理，有效降低了该地区饮用水中的农药残留风险。

(3)在本次实验中，对SPE-GC法进行了优化，包括色谱柱选择、流动相组成、流速等参数的调整。优化后的方法在15种农药残留物的检测中，线性范围为0.01-1.0mg/L，相关系数R2均大于0.99。在添加回收率实验中，15种农药残留物的平均回收率在82%-108%之间，满足定量分析的要求。通过优化实验方法，提高了检测效率，为饮用水中农药残留物的监测提供了有力支持。