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河北省地方标准
DB13/173—93
食品添加剂柠檬酸锌
1993—09—17发布1993—09—17实施
河北省标准计量局发布
食品伙伴网/
河北省地方标准
食品添加剂柠檬酸锌
DB13/173—93
1主题内容与适用范围
本标准规定了食品添加剂柠檬酸锌的技术要求,试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以食用级柠檬酸和医药级氧化锌反应而制得的食品添加剂柠檬酸锌。
化学名称:柠檬酸锌
结构式:
分子式:Zn3(C6HsO7)2·2H?O
相对分子质量:610.37(按1987年国际原子量)
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB6682实验室用水规格
GB8449食品添加剂中铅的测定方法GB8450食品添加剂中砷的测定方法
河北省标准计量局1993—09—17批准1993—09—17实施
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GB5009.15
食品中镉的测定方法
GB9728
化学试剂硫酸盐测定通用方法
3
技术要求
3.1性状:白色粉末,稍溶于水,易溶于稀盐酸、稀氢氧化钠。3.2产品应符合下表要求:
项目
指标
柠檬酸锌含量
(以Zn3(C6HsO7)2·2H?O计),%≥
96.0
澄清度
稀盐酸溶液透明,无机械杂质
干燥失重,%≤
3.0
硫酸盐(以SO4计),%≤
0.02
铅(以Pb计),%≤
0.001
砷(以As计),%≤
0.0002
镉(以Cd计),%≤
0.0005
4试验方法
本试验方法中,所用试剂除特殊注明外均为分析纯,所用水应符合GB6682规定的三级水。
4.1鉴别
4.1.1试剂和溶液
氢氧化钠(GB629)溶液:100g/L;
4.1.2操作步骤
取1~2g试样于瓷坩锅中,在电炉上灼烧,由黑色变为黄色,取下冷却后变为灰白色。
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取少量试样于试管中,加水试样不溶解。滴加氢氧化钠溶液(4·1·1),振荡后试样溶解呈透明溶液。
4.2柠檬酸锌含量
4.2.1试剂和溶液
盐酸(GB622)溶液:1+3
氢氧化钠(GB629)溶液:100g/L
氨(GB631)--氯化铵(GB658)缓冲溶液:PH=10按GB603配制
乙二胺四乙酸二钠(GB1401)标准滴定溶液:C[EDTA]=0.1mol/L按GB601配制和标定
4.2.15铬黑T(HGB3086)指示液:Sg/L按GB603配制
4.2.2分析步骤
称取样品0.5~0.6g(准确至0.0002g)于250ml锥形瓶中,加3~4ml盐酸溶液(4·3·1·1),使其完全溶解后加20ml水,加氢氧化钠溶液(4·3·1·2)中和至PH=7~8(此时溶液呈乳白色浑浊).加氨一氯化铵缓冲溶液(4·3·1·3)10ml调到PH=10,
加铬黑T指示液(4·3·1·5)3~5滴摇匀。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4·3·1·4)滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点。4.2.3结果的计算
柠檬酸锌的含量X?(%)按(1)式计算:
式中:C一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
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V一耗用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,ml;
0.2035—与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:
[C(EDTA)=1.000mol/L]相当的柠檬酸锌的质量,g;
m—样品的质量,g。
所得结果应表示至一位小数。
4.2.4允许差
两次平行测定结果之允许差不得大于0.2%。
4.3澄清度
4.3.1试剂和溶液
盐酸(GB622)溶液:1+3
4.3.2操作步骤
取1g试样于100ml小烧杯中,加盐酸溶液3-5ml待试样完全溶
解后,观察澄清度。
4.4干燥失重
4.4.1仪器
电热恒温箱
称量瓶:直径50mm,高30mm
4.4.2操作步骤
称取2g(准确至0.0002g)样品于预先恒重的称量瓶中,置于105°℃的烘箱中干燥2h、取出在干燥器中冷却至室温,称重。
4.4.3结果的计算
干燥失重X?(%)按(2)式计算:
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