DB13 227-1995 烟花爆竹用硫磺的技术要求和试验方法.docx

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前言

本标准自1995年05月01日实施。

本标准由河北省乡镇企业局提出。

本标准起草单位：河北花炮安全质量监督检测站。

本标准主要起草人：李衍荣、赵旭超、曹秀影、崔少强

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河北地方标准

烟花爆竹用硫磺的技术要求和试验方法

DB13/227-1995

1范围

本标准规定了烟花爆竹用硫磺的技术要求和试验方法。本标准适用于烟花爆竹用硫磺。

2引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨，使用下列标准最新版本的可能性。

GB601—88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准

溶液的制备

GB603—88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB2449-92工业硫磺及其试验方法

3技术要求

3.1外观：呈显著的结晶结构，颜色可分为浅黄色和黄色，无杂质。

3.2硫磺的化学成分应符合表1要求

表1%

项目

指标

一级品

二级品

合格品

硫含量≥

99.5

95

90

灰分≤

0.2

0.5

河北省技术监督局1995-04-07批准1995-05-01实施

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4试验方法

本标准所用试剂和水，在没注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。

本标准所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外，均按GB6C1、GB603规定制备。

4.1硫含量的测定4.1.1方法原理

硫磺在加热条件下与亚硫酸钠作用生成硫代硫酸钠，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色，30s不褪色为终点。反应式：

S+Na?SOs=Na?S?0s

2Na?S?0?+I?=Na?S406+2NaI4.1.2试剂

4.1.2.1无水亚硫酸钠(HG-1078)溶液：150g/L;

4.1.2.2甲醛(GB685)溶液；

4.1.2.3冰乙酸(GB676)溶液：1+10;

4.1.2.4碘(GB675)标准滴定溶液：(α1/2I2)〕=0.1mol/L;

4.1.2.5酚酞(GB10729)指示液：10g/L;4.1.2.6淀粉(HGB3095)指示液：3g/L。4.1.3仪器

球形冷凝器球形部分长不小于300mm。

4.1.4分析步骤

称取试样0.5g,(精确至0.0002g),置于500mL三角瓶中，加50mL亚硫酸钠溶液。将三角瓶与冷凝器连接起来并煮沸至试样全部溶解为止(在煮沸过程中，特别是在第一小时，须不断摇晃三角瓶，并用少量水将随蒸气带出的并积聚于冷凝器下部的硫磺冲入瓶中)。

冷却后，将试液移入250mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用移液管取50mL试液于500mL三角瓶中，加入2～3mL

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甲醛溶液、150～200mL水和二滴酚酞指示液，用冰乙酸中和至红色消失再过量10mL,然后再加入2～3mL淀粉指示液，用碘标准滴定溶液滴定至呈蓝色30s不褪色为终点。

4.1.5结果的表示与计算

硫磺含量X(%)按下式计算：cXV×0.032

X=

m×50/250

式中：

c—碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

V—测定试样所消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;m—试样质量，g;

0.032—与1.00mL碘标准滴定溶液〔C1/2I?〕=1.000mol/L)相当的硫的质量，g。

所得结果应表示至二位小数。

4.1.6允许差

两次平行测定结果之允许差不得大于0.5%,取其算术平均值做为测定结果。

4.2灰分

按GB2449-92中4.3执行。