材料合成与制备新技术课件第五章定向凝固.ppt

图5.19(a)Al2O3枝状晶边缘（左），Al6Ti2O13相(左)，富Ti间隙相的TEM照片,(b)STEM-EDX曲线第101页,共106页，星期六，2024年，5月2.通过连续缓冷方法定向凝固多晶硅锭多晶硅是硅产品产业链中的重要中间产品，这几年来，受到硅太阳能电池飞速发展的影响，带动着多晶硅的需求量得以迅速的增长，未来的多晶硅生产与技术的发展同样也对太阳能电池产业的发展带来很大的影响。2/3的太阳能电池采用多晶硅，因为pc-Si的成本较单晶Si低，然而pc-Si电池的能量转化率较sc-Si低，因此有必要通过提高多晶Si质量来获得较高的转化率。第102页,共106页，星期六，2024年，5月图5.20移动加热炉结构简图第103页,共106页，星期六，2024年，5月图5.21顶部加热器、上部加热器及坩埚底部的典型温度曲线第104页,共106页，星期六，2024年，5月在SRS方法中，当加热器上移时，晶粒继续生长，加热器下移时，已增长的晶粒部分二次熔化。由于二次熔化区域的碳浓度10倍或更低于密度边界层，接近于晶体/熔化区界面处碳浓度降低。加热器下移后，加热器在此位置保持一定时间以将热传导最小化。重复此过程，实现连续缓冷。Vlocal=30mm/h，Veff=14mm/h。图5.22加热器位置控制原理图(a)THM方法，(b)SRS方法图5.23SRS铸锭横截面第105页,共106页，星期六，2024年，5月3.Cu-Cr合金将纯度为99.195%Cu的电解铜和Cu-50%Cr中间合金按Cu-1.0%Cr在真空感应熔炼炉熔配成铸锭(wt%)，根据Cu-Cr合金相图，Cu-1.0%Cr合金属于亚共晶合金(共晶点成分在1.28%Cr)，用等离子耦合光谱分析仪(ICP)测量铸锭中心部分的成分为0.98%Cr，与所配成分基本相符。然后线切割成Φ3.9mm×100mm的圆棒，将之放入内径为Φ4mm×100mm的高纯氧化铝管中进行定向凝固。实验在自制的MDS-1型亚快速定向凝固装置中进行，合金熔化后静止保温30min使成分均匀，然后以不同的定向凝固速率抽拉50mm后淬火保留固液界面形态。定向凝固后的试样沿纵截面和横截面剖开后进行研磨抛光，用5mlH2SO4+80mlH2O+10gK2Cr2O4+HCl(2～3滴)腐蚀液进行腐蚀。第106页,共106页，星期六，2024年，5月1.试样2.感应圈3.隔热板4.冷却水5.液态金属6.拉锭机构7.熔区8.坩埚图5.8超高温度梯度定向凝固装置图第69页,共106页，星期六，2024年，5月电磁约束成形定向凝固（DSEMS）在ZMLMC法基础上，凝固剂属国家重点实验室提出并探索研究了近十年的电磁约束成形定向凝固技术。该技术是将电磁约束成型技术与定向凝固技术相结合而产生的一种新型定向凝固技术。利用电磁感应加热熔化感应器内的金属材料，并利用在金属熔体部分产生的电磁压力来约束已熔化的金属熔体成形，获得特定形状铸件的无坩埚熔炼、无铸型、无污染定向凝固成形。由于电磁约束成形定向凝固取消了粗厚、导热性能查的陶瓷模壳、实现无接触铸造，使冷却介质可以直接作用于金属铸件上，可获得更大的温度梯度，用于生产无（少）偏析、组织超细化、无污染的高纯难熔金属及合金，具有广阔的应用前景。第70页,共106页，星期六，2024年，5月深过冷定向凝固ZMLMC法的一个显著特点是通过提高温度梯度，扩大所允许的抽拉速率，从而达到亚快速凝固水平，实现组织超细化。但是单纯采用强制加热的方法增大温度梯度来提高凝固速率，人不能获得很大的冷却速率，因为此时要求散发的热量更多了，一般来说采用这样的技术很难实现快速凝固。1981年，Lux等在动力学过冷熔体定向凝固方面开展了有益的探索，通过改进冷却条件获得了近100K的动力学过冷度，并施加很小的温度梯度，最终得到直径21mm,长70-80mm的MAR-M-200高温合金定向凝固试样。第71页,共106页，星期六，2024年，5月图5.9深过冷定向凝固实验过程的实验原理图过冷容器中的定向凝固是由1981年B-Lux等首先提出的。西北工业大学采用玻璃净化和过热相结合的净化方法，获得合金熔体的热力学深过冷，并利用过冷度的遗传性，将熔体深过冷与定向凝固相结合，使熔体在固液界面前沿相中温度梯度GL﹤0的条件下凝固。他们称之为深过冷定向凝固（SDS），整个实验过程的原理简图如图5.9所示。第72页,共106页，星期六，2024年，5月激光超高温梯度快速凝固技术（LRM）