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多肽有机水溶肥料中有机质含量的测定

B.1原理

用一定量的重铬酸钾溶液及硫酸，在加热条件下，使试样中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾溶液用

硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，同时做空白试验，根据氧化前后氧化剂消耗量，计算出

有机碳含量，将有机碳含量乘以经验常数1.724换算为有机质。

B.2试剂

B.2.1硫酸。

B.2.2硫酸溶液，1+1。

B.2.3重铬酸钾溶液[c（1/6KCrO）0.8mol/L]：称取重铬酸钾39.23g溶于600mL~800mL水中，加水

227

稀释至1L,贮于试剂瓶中备用。

B.2.4重铬酸钾基准溶液[c（1/6KCrO）0.2500mol/L]：称取经120℃干燥4h的基准重铬酸钾12.257

227

7g，先用少量水溶解，然后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

B.2.51，10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液。

B.2.6铝片：CP。

2+

B.2.7硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液[c（Fe）0.25mol/L]：称取70g硫酸亚铁（FeSO·7

4

HO）或100g硫酸亚铁铵[（NH）SO·FeSO·6HO]，溶于900mL水中，加入硫酸20mL，用水稀释至1L(必

242442

要时过滤)，摇匀后贮于棕色瓶中。此溶液易被空气氧化，每次使用时应使用重铬酸钾基准溶液标定。

在溶液中加入两条洁净的铝片，可保持溶液浓度长期稳定。

硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的标定：准确吸取25.0mL，重铬酸钾基准溶液于250mL锥

形瓶中，加水50mL~60mL，硫酸溶液10mL和1，10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液3~5滴，用硫酸亚铁（或

硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色为终点，根据硫酸亚

铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的消耗量，计算其准确浓度c，按式（B.1）计算：2

(B.1)

式中：

c——重铬酸钾基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

1

V——吸取重铬酸钾基准溶液的体积，单位为（mL）；

1

V——滴定消耗硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

2

T/CPFIA0008—2023

B.3仪器设备

B.3.1通常用实验室仪器。

B.3.2水浴锅。

B.4试验步骤

B.4.1试样的制备

固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通

过1.00mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置

于洁净、干燥容器中。

B.4.2试样溶液的制备

A.4.2.1固体试样：称取试样0.5g~1g（精确至0.0001g）于100mL烧杯中，加入少量水，用玻璃棒研磨

固形物使其溶解，溶液转移至100mL容量瓶中，用水定容，混匀。

A.4.2.2液体试样：称取试样1g~2g(精确至0.0001g)置于100mL容量瓶中，用水定容，混匀。

B.4.3测定

混匀后立即吸取5.0mL试样溶液（含有机碳不大于15mg），放入250mL锥形瓶中，准确加入15.0mL

重铬酸钾溶液和20mL硫酸，并于锥形瓶口加一个弯颈小漏斗，然后放入100℃水浴中30min（保持水沸），

取下，用水冲洗锥形瓶冷却，瓶中溶液总体积应控制在75mL~100mL，加3~5滴1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵

混合指示液，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变

为砖红色为滴定终点，同时按以上步骤进行空白试验。

如果滴定试料所用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的用量不到空白试验所