无水无氧操作及溶剂处理产物表征.pptVIP

分子量的测定：冰点下降法沸点升高法蒸汽压渗透压力计法等温蒸馏法质谱分析从m/e的最大峰值可以求得分子量金属中心的同位素峰X-射线衍射：X-单晶衍射用于测定各种无机物、有机物的晶体结构。应用本方法，可以获得样品的晶胞参数、键长、键角、构象、氢键、分子间堆积作用等信息。送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm，即晶体对角线长度不超过0.5mm（大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能力）。第46页,共50页，星期六，2024年，5月NMR测试核磁共振研究(NMR)是研究配合物溶液性质的强有力手段。很强顺磁性：得不到1HNMR，或解释不了中等顺磁性：谱宽加宽，无裂分反磁性：得到规则的1HNMR0－10ppm第47页,共50页，星期六，2024年，5月第48页,共50页，星期六，2024年，5月Figure4.1HNMRspectrumofcomplex3ain15mMbenzene-d6solutionat30°Cusingbenzene-d6(7.15ppm)asinternalstandard.Ratioofintegration(m/d)