食品快速检测盲样制备通用技术规范.docxVIP

1

DBXX/XXXXX—XXXX

食品快速检测盲样制备通用技术规范

1范围

本标准规定了食品快速检测所用盲样的制备、均匀性和稳定性评价、原始记录、结果报告、储存和运输等过程应遵循的技术要求。

本标准适用于食品快速检测盲样制备。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

CNAS-GL003能力验证样品均匀性和稳定性评价指南

3术语

3.1盲样

为了保证试验检测结果的准确性，在试验检测过程中所使用已知详细信息的样品，但检测员不知道样品的来源、浓度水平等信息的样品。

3.2阴性样品

某一种或几种特定成份低于限量（指定含量）要求的样品。

3.3阳性样品

某一种或几种特定成份高于限量（指定含量）要求的样品。

3.4均匀性

物质的一种或几种特性具有同组分或相同结构的状态。

3.5稳定性

物质的一种或几种特性在一定时间跨度范围发生改变的状态。

4制备步骤

4.1基质选择

根据标准方法规定的食品类别或者评价范围适用的食品，结合江西省地域特色，盲样制备时应重点考虑典型样品基质或相似基质，结合相关食品类别和测定目标物存在形式，按照食品宏观组分进行区分，

2

DBXX/XXXXX—XXXX

综合考虑蛋白、脂肪、水分、糖分、高聚物或者多聚体物质、色泽、酸碱性等影响检测的组分进行区分选择，必要时应按照食品生产工艺制备添加样品制备盲样。也可直接选择特定检测项目相对应的基质。

4.2加标

4.2.1待测物浓度水平

盲样中待测物浓度水平应从产品的检出水平、标准限量值（标准规定值）、对应标准的检出水平等进行选择。用于食品快速检测产品（方法）评价的盲样，一般应包括标准方法检出水平（或者标准限量值）的0.5、1、2倍水平或者其他可检测区分的水平（不少于3个）；或者方法标称检出限0.5、1、2倍水平或者其他可检测区分的水平（不少于3个）。

4.2.2加标方式

主要包括以下，也可组合使用：

a）基质空白加标:选择基质空白样本，加入标准物质，经混合后达到预期浓度水平的过程。

b）阴性样品加标：选择阴性样本，加入标准物质，经混合后达到预期浓度水平的过程。

c）其它加标方式：选择已知浓度水平的样本，加入标准物质或阴性样本或基质空白，经混合后达

到预期浓度水平的过程。

4.2.3混合要求

盲样样品在物理混合过程中应控制好环境条件，以确保基质和待测物质的物理和化学特性不发生改变。

注：可抽出少量样品进行待测物浓度水平预估，应在常规实验室采用参比方法进行检测。

4.3分样和编号

根据合适的缩分方法进行分样，每个盲样样品的量应满足检测需要。盲样制备完成后应进行随机编号处理，且编号具有唯一性。

4.4评价

4.4.1均匀性检测

对所制备的每个样品编号，从样品总体中随机抽取10个或10个以上的样品用于均匀性检验。若必要，也可以在特性量可能出现差异的部位按一定规律抽取相应数量的检验样品。

均匀性检验中所用的测试方法，应优先选择参比方法。

对检验中出现的异常值，在未查明原因之前，不应随意剔除。

4.4.2均匀性判断

可采用单因子方差分析法对检验中的结果进行统计处理。若样品之间无显著性差异，则表明样品是均匀的。

若统计量F自由度为(?1，?2）及给定显著性水平α（通常α=0.05）的临界值Fα(?1，?2），则表明样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的。

4.4.3稳定性检测

稳定性检验的样品应从包装单元中随机抽取，抽取的样品数具有足够的代表性。

3

DBXX/XXXXX—XXXX

稳定性检验的测试方法应优先选择参比方法。如果无参比方法时，应选择精密度和灵敏度符合要求的方法。

稳定性实验应选择合适的时间跨度。

4.4.4稳定性判断

稳定性检验的统计方法可采用t检验法。t检验法通常用于比较两个平均值之间是否存在显著性的差异。具体方法参考CNAS-GL003:2018的“5.2t检验法”。

若t显著性水平α（通常α=0.05）自由度为n1+n2-2的临界值tα（n1+n2-2），则两个平均值之间无显著性差异。

4.5测定赋值

盲样样品应在常规实验室采用参比方法对待测物浓度进行测定赋值。如有必要，可邀请多个实验室共同测定赋值。

4.6原始记录

盲样制备原始记录的格式、发布、使用、存档等应符合资质认定/认可规定、盲样制备实验室体系文件等相关要求，应包括但不限于以下要素，示例见附录A。

a）基质信息;

b）标准物质信息；

c）基质加标；

d）样品数量；

e）实验环境信息f）参比实验；

g）测定赋值数据；