药剂杂环类药物分析.ppt

一般方法供试品+冰醋酸10ml~30ml若供试品为氢卤酸盐再加5%醋酸汞的冰醋酸液3ml~5ml结果高氯酸滴定液滴定以空白试验校正第62页，共99页，星期日，2025年，2月5日常用滴定剂：HClO4-冰HAc溶液终点指示方法：1.指示剂法结晶紫-冰HAc溶液终点颜色-蓝色/蓝绿色/绿色/黄绿色2.电位法常用溶剂：冰醋酸，醋酐，丙酮，二氧六环等第63页，共99页，星期日，2025年，2月5日注意事项P128第64页，共99页，星期日，2025年，2月5日2.紫外分光光度法直接分光光度法例盐酸氯丙嗪片、注射液的含量测定片剂λ254nm处测定，按E值915计算含量注射液λ306nm处测定，按E值115计算含量第65页，共99页，星期日，2025年，2月5日A.299nm处是它的最大吸收波长B.为了排除其氧化产物的干扰C.为了排除抗氧剂的干扰D.在299nm处，它的吸收系数最大E.在其他波长处，因其无明显吸收例10：中国药典对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用299nm波长处测定，其原因是第66页，共99页，星期日，2025年，2月5日例11：检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为A.杂质的标准溶液B.标准“有关物质”溶液C.供试品溶液D.供试液的稀释溶液E.对照溶液第67页，共99页，星期日，2025年，2月5日第二节苯并二氮杂卓类药物NNClH3CO1234567892’地西泮(diazepam)七元亚胺内酰胺环第68页，共99页，星期日，2025年，2月5日奥普唑仑奥沙西泮氯氮卓NNNCH3OClH第69页，共99页，星期日，2025年，2月5日结构特点：含氮杂原子、六元和七元环双环并合而成，其中1,4-苯并二氮杂卓类药物是目前临床应用最广泛的抗焦虑、抗惊厥药。地西泮（1959年合成）第70页，共99页，星期日，2025年，2月5日（一）溴酸钾法异烟肼的酰肼基具有还原性溴酸钾法、剩余碘量法剩余溴量法较为常用第30页，共99页，星期日，2025年，2月5日中国药典（2005年版）采用溴酸钾法测定异烟肼原料、异烟肼片注射用异烟肼第31页，共99页，星期日，2025年，2月5日原理第32页，共99页，星期日，2025年，2月5日取本品约0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定(温度保持在18～25℃)至粉红色消失。每1ml的溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg的C6H7N3O。方法：第33页，共99页，星期日，2025年，2月5日注意事项：第34页，共99页，星期日，2025年，2月5日①适量的盐酸是获得定量反应的基本条件盐酸用量为20ml时，加水25ml，指示剂的颜色经5分钟不褪；加水30ml，褪色时间约为45秒钟；加水70ml以上时，在2秒钟以内褪色。测定中加水75ml，可获得理想的终点指示。第35页，共99页，星期日，2025年，2月5日②指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免因滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色。实验时，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达第36页，共99页，星期日，2025年，2月5日③温度应控制在18℃～25℃，缓缓滴定并充分振摇，防止局部浓度过高终点提前；第37页，共99页，星期日，2025年，2月5日（二）非水滴定法吡啶类药物多以游离碱状态作为药用如尼可刹米分子结构中氮原子弱碱性可用非水法直接测定其原料含量第38页，共99页，星期日，2025年，2月5日尼克刹米原料的含量测定非水碱量法冰醋酸10ml结晶紫指示液高氯酸滴定液滴定终点：溶液显蓝绿色第39页，共99页，星期日，2025年，2月5日（三）紫外分光光度法尼可刹米注射液分子结构中含有芳杂环药典紫外分光光度法测定第40页，共99页，星期日，2025年，2月5日用内容量移液管精密量取本品2ml，置200ml量瓶中，用0.5％硫酸溶液分次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加0.5％硫酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取适量，加0.5％硫酸溶液定量稀释成每1ml中约含尼可刹米20μg的溶液，照分光光度法，在263nm的波长处测定吸光度，按C