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附件1.9 重氮化工艺 安全控制设计指导方案（试行） PAGE 26 目录 TOC \o 1-3 \h \z \u 1概述 1 1.1 重氮化工艺 1 1.2 重氮化反应类型 1 1.2.1顺法重氮化反应 1 1.2.2反加法重氮化反应 1 1.2.3亚硝酰硫酸法重氮化反应 1 1.2.4硫酸铜触媒法重氮化反应 2 1.2.5盐析法重氮化反应 2 1.3重氮化工艺关键设备和重点监控单元 2 1.3.1重氮化工艺的关键设备 2 1.3.2 重氮化工艺的重点监控单元 3 1.4重氮化工艺涉及的主要危险介质 3 1.4.1重氮化原料 3 1.4.2产品和中间产品 4 1.4.3其他 4 1.5山东省主要重氮化工艺产品目录 5 2危险性分析 6 2.1 固有危险性 6 2.1.1 火灾危险性 6 2.1.2 爆炸危险性 7 2.1.3 中毒危险性 7 2.1.4 腐蚀及其他危险性 7 2.2 工艺过程的危险性 8 2.2.1 反应过程的危险性 8 2.2.2 反应安全风险评估 8 2.2.3 危险和可操作性分析 8 3 重点监控的工艺参数和控制要求 10 3.1 温度 10 3.2 压力 10 3.3投料速率、物料配比和PH值 10 3.4 液位 11 3.5亚硝酸钠（亚硝酰硫酸）流量 11 4 推荐的安全控制方案 12 4.1 各工艺参数控制方式 12 4.2 工艺系统控制方式 12 4.2.1基本监控要求 12 4.2.2基本控制要求 12 4.2.2.2其他 13 4.3 根据反应安全风险评估结果，制定相应的控制措施 14 4.4 仪表系统选用原则 14 4.4.1 基本过程控制系统（BPCS）选用原则 14 4.4.2 安全仪表系统选用原则 14 4.4.3 气体检测报警系统（GDS）选用原则 15 4.5 其他安全设施 15 5通用设计要求 16 5.1 收集产品工艺资料 16 5.2 确定改造范围 16 5.3 仪表设备选型 17 5.5 与建设方技术交底，提交改造图纸，签署设计变更 17 6典型工艺安全控制系统改造设计方案 18 6.1工艺简述 18 6.2装置重氮化工艺危险性分析 18 6.2.1固有危险性 18 6.2.2工艺过程的危险性 19 6.3装置重氮化工艺控制方案综述 19 7重氮化工艺安全控制系统设计指导方案附表、附图 21 7.1山东省主要重氮化工艺产品目录（附表1） 21 7.2重氮化工艺重点监控参数的控制方式（附表2） 21 7.3 企业需提交的设计资料清单（附表3） 21 7.4某企业重氮化工艺控制、报警、联锁一览表（附表4） 21 7.5工艺管道与仪表流程图（附图1） 21 附表1山东省主要重氮化工艺产品目录 22 附表2重氮化工艺重点监控参数的控制方式 23 附表3企业需提交的设计资料清单 24 附表4 某企业重氮化工艺控制、报警、联锁一览表 25 附图1某企业重氮化工艺管道与仪表流程图 27 1概述 1.1 重氮化工艺 一级胺与亚硝酸在低温下作用，生成重氮盐的反应。脂肪族、芳香族和杂环的一级胺都可以进行重氮化反应。通常是把含芳胺的有机化合物在酸性介质中与亚硝酸钠作用，使其中的胺基（-NH2）转变为重氮基（-N=N-）的化学反应。涉及重氮化反应的工艺过程为重氮化工艺。 1.2 重氮化反应类型 重氮化反应主要包括：顺法、反加法、亚硝酰硫酸法、硫酸铜触媒法和盐析法五种类型。 1.2.1顺法重氮化反应 指在重氮盐的制备过程中，先在重氮化原料溶液中加入适量酸，低温下再向釜内加入亚硝酸钠的重氮化方法。如对氨基苯磺酸钠与2-萘酚制备酸性橙-II染料、芳香族伯胺与亚硝酸钠反应制备芳香族重氮化合物等。 1.2.2反加法重氮化反应 指先按照比例配置重氮化原料和亚硝酸钠溶液，再将料液缓慢加入低温盐酸溶液的重氮化方法。如间苯二胺生产二氟硼酸间苯二重氮盐；苯胺与亚硝酸反应生产苯胺基重氮盐等 1.2.3亚硝酰硫酸法重氮化反应 指先将芳伯胺溶于浓硫酸或冰醋酸，再向其中加入亚硝酰硫酸的重氮化方法。如2-氰基-4-硝基苯胺、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、2、4-二硝基-6-溴苯胺、2、6-二氰基-4-硝基苯胺、2，4-二硝基-6-氰基苯胺、邻氯对硝基苯胺为重氮组分与端氨基含醚基的偶合组分经重氮化、偶合成单偶氮分散染料。 主反应