第七章 芳香胺类药物的分析Analytical of Aromatic amines教学课件.ppt

?Page*比色法芳伯氨基的重氮化－偶合反应生成有色偶氮染料 －－专属性差盐酸普鲁卡因与1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液反应生成棕红色化合物 －－适用于盐酸普鲁卡因及其制剂的常规分析快速荧光测定盐酸普鲁卡因胺结构中的芳伯氨基与荧胺反应，生成荧光物， 可在λ400nm、λ485nm波长处测定荧光强度 －－较重氮化法灵敏、简便，适用于普鲁卡因胺制剂的测定。?Page*以苯甲酸为内标，可以同时测定盐酸普鲁卡因注射液中的普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸（PABA），不需分离提取，准确简便。色谱条件（色谱柱、流动相、检测器）测定方法（供试品溶液、对照品溶液的制备，进样量，计算方法）高效液相色谱法(HPLC)?Page*体内药物分析应用示例：对乙酰氨基酚急性中毒的血药浓度测定色谱条件：Nova-PackC18柱（4μm,150mm×3.9mm），Nova-PackC18预柱 柱温：25℃，流动相为甲醇－水（50:50）流速：0.8ml/min 二极管阵列检测器，检测波长254nm血浆样品制备：取静脉血3～4ml，置含肝素抗凝剂的离心管中，离心分离 5min(3000rpm)，上清液为待测血浆。吸取上述血浆1ml，加饱和 硫酸锌溶液1ml，沉淀蛋白后，加入乙醚5ml涡旋混合1min，离心 20min(3000rpm)。精密吸取乙醚液3.0ml于50℃氮气流吹干，冷 至 室温，以蒸馏水500μl溶解残渣，取10μl进样。对照品溶液的制备：配制对乙酰氨基酚甲醇溶液（10mg/ml），并用甲醇逐 级稀释成浓度为0.01mg/ml～5mg/ml的对照品溶液，4℃冰箱存放 备用。意义：准确－快速有效帮助临床医生确诊，提高医疗质量。?Page*PharmaceuticalAnalysisPharmaceuticalAnalysisPharmaceuticalAnalysis?Page*PharmaceuticalAnalysis?Page*PharmaceuticalAnalysis?Page*PharmaceuticalAnalysis?Page*PharmaceuticalAnalysis?Page*PharmaceuticalAnalysis?Page*PharmaceuticalAnalysis?Page*PharmaceuticalAnalysis?Page*PharmaceuticalAnalysis?Page*PharmaceuticalAnalysis?Page*PharmaceuticalAnalysis?Page*PharmaceuticalAnalysis?Page*PharmaceuticalAnalysis?Page*PharmaceuticalAnalysis?Page*第七章芳香胺类药物的分析AnalyticalofAromaticamines?Page*芳香胺(Aromaticamines)芳胺类芳烃胺类（1）（2）例：benzocaine,procainehydrochloride例：paracetamol,lidocainehydrochloride例：adrenaline,dopaminehydrochloride（1）（2）例：oxprenolol,carteololhydrochloride?Page*第一节芳胺类药物的分析结构(Structure)1.芳伯氨基：重氮化－偶合反应；与芳醛缩合成Schiff碱；易氧化变色等2.水解：受光线、热、碱的影响；盐酸丁卡因→BABA，其余药物→PABA3.弱碱性：叔胺氮原子，生物碱沉淀剂反应，非水溶剂滴定4.溶解性：游离碱，油状液体或低熔点固体难溶于水，易溶于有机溶剂；盐酸盐白色结晶粉末，具一点的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。化学性质(Feature)苯佐卡因(benzocaine),盐酸普鲁卡因(procainehydrochloride),盐酸丁卡因(tetracainehydrochloride).1.对氨基苯甲酸酯类?Page*2.酰胺类paracetamol