《液态乳和乳粉中8种拟除虫菊酯类农药的残留量的测定 气相色谱-串联质谱法》编制说明.pdf

《液态乳和乳粉中8种拟除虫菊酯类农药的残留量的测

定气相色谱-串联质谱法》

编制说明(征求意见稿)

一、工作简况

1.任务来源

2018年5月23日，《国务院办公厅关于推进奶业振兴保障乳品质量安全的意见》

由国务院常务会议审议通过，意见对奶源地建设、乳品加工流通、乳品质量安全监管

及消费者引导等做出了全面部署。2020年国家市场监督管理总局立项科技项目《基于

乳及乳制品质量安全农兽药多残留检验检测技术开发与研究》（项目编号：

2020MK139），项目自2020年12月开始实施，目的为解决我国乳及乳制品的农兽药

残留检测标准缺失，解决行业产品质量控制共性难题，满足市场与人民大众需求，本

次申请的团体标准《液态乳和乳粉中8种拟除虫菊酯类农药的残留量的测定气相色

谱-串联质谱法》为该总局项目的研究成果之一。

2.起草单位、协作单位

起草单位：南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与先进技术应用研究院）。

协作单位：内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司。

3.主要起草人

邬新兵、胡飞杰、顾慧丹、季凯、王飞轩。

二、制定（修订）标准的必要性和意义

1.标准化对象的特征

本标准应用一种新型固相萃取材料（EMR-Lipid增强型脂质去除产品）于液态乳

和乳粉样品的前处理过程中，利用气相色谱-质谱/质谱快速、高效的定量分析多种农

药残留量。

2.标准化对象的基本情况

乳制品含有丰富的营养物质，是优质蛋白质的主要来源；乳制品中钙最容易被人

体吸收，对骨质疏松具有良好的防治作用；国家卫健委在《中国居民膳食指南》建议

居民每日饮用300mL的液态奶或同等量的营养物质的其他乳制品。据中国乳制品工

业协会统计，2021年，全行业乳制品产量高达3031.66万吨，其中液体乳产量2842.98

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万吨，乳粉产量97.94万吨。因此，保证乳品的质量安全，让人们吃的放心十分重要。

动物牛羊等通过食用饲料、牧草、水源等，消化吸收最后才会产生乳。而饲料、

牧草等可能会因存在农药残留、而水源可能存在农药污染等，牛羊在生长过程中会使

用兽药等，通过不断富集，这些农兽药残留是影响乳的质量安全的重要因素。

拟除虫菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂，具有速效、高效等特点，被广泛用于农

作物；环境及农作物中拟除虫菊酯类农药残留日趋严重；拟除虫菊酯类农药历年来都

是监抽的重点参数，据不完全统计，近五年有近200批次食用农产品检测出拟除虫菊

酯类农药残留等超标。因此，拟除虫菊酯类农药的残留值得重点关注。

液态乳和乳粉是乳及乳制品的重要组成部分。液态乳及乳粉通常具有复杂的化学

成分，因此开发简单高效的前处理方法用于液态乳和乳粉中的拟除虫菊酯类农药的检

测具有重要意义。

3.目前存在的问题有哪些

与常规动物源食品基质不同，液态乳和乳粉中含有丰富的蛋白质及脂肪，基质极

性较大且含有较难净化的脂类物质，对样品前处理的要求也较高。简单的样品前处理

过程无法充分去除脂质，而脂质共萃取物将与目标物一起保留到样品萃取物中，从而

导致色谱峰异常，数据精密度和准确度下降，影响目标物质的数据分析质量。脂质的

存在不仅会干扰目标物分析，亦会缩短色谱柱的使用寿命，增加仪器的损耗等维护需

求。已有的液态乳和乳粉样品前处理方法包括传统的溶剂萃取结合固相萃取等多项技

术，费时费力，对环境不友好等。因此，开发一种快速简便的液态乳和乳粉中农药多

残留的方法至关重要。

4.上级标准的有关情况，尤其是由于没有标准引发的相关问题，如果国内尚无相关

标准也可简要介绍国内外的情况

目前现有现行标准中能检测乳及乳制品中拟除虫菊酯类的标准主要有两个，即

GB/T23210-2008《牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质

谱法》和GB23200.85-2016《乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色

谱-质谱法》。这两个标准虽然可以用来检测液态乳和乳粉中的拟除虫菊酯类农药，但

存在前处理过程复杂、涉及大体积溶剂提取环境不友好等问题。存在检出限或者定量

限浓度较高，导致定量限和最大残留限量值一致等灵敏度较低的问题，如GB

23200.85-2016中氟氯氰菊酯和甲氰菊酯的定量限为0.01mg/kg，