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聚羧酸减水剂配方
摘要:采用自由基水溶液共聚方法合成聚羧酸减水剂。通过正交试验考察不同
配方时所合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆流动度及经时损失的影响,确定不同侧链
长度聚羧酸减水剂的最佳合成配方。
关键词:聚羧酸减水剂;水泥净浆;流动度;配方
聚羧酸型减水剂分子链上具有较多的活性基团,主链上连接的侧链较多,分子
结构自由度大,高性能化潜力大,因此聚羧酸型减水剂是近年来国内外研究较为活
跃的高性能减水剂之一,同时也是未来减水剂发展的主导方向。
本文采用聚合度分别约为9、23、35的自制聚氧乙烯基烯丙酯大单体(PA)分别
与丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠在引发剂过硫酸铵作用下进行自由基水溶液共聚反应,
得到不同侧链长度的聚羧酸减水剂,分别记为JH9、JH23、JH35。通过正交试验分
析考察单体及引发剂用量不同时所合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆初始流动度及流
动度经时损失的影响,确定不同侧链长度聚羧酸减水剂的最佳配方。并分析在最佳
合成配方下合成的不同侧链长度的聚羧酸减水剂对水泥净浆的初始流动度及经时损
失的影响。
1实验
1.1原材料
丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)、过硫酸铵(APS)均为市售化学试剂;聚氧
乙烯基烯丙酯大单体,自制,其聚合度分别约为9、
35;水泥,P.O42.5R,重庆腾辉江津水泥厂产。23、
1.2聚羧酸减水剂的合成方法
甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵、聚氧乙烯基烯丙酯大单体将丙烯酸、
分别用去离子水配成浓度为20%的水溶液。在装有搅拌器、回流冷凝管及温度
计的三颈烧瓶中分批滴加单体及引发剂,滴加完毕后在75?下保温反应一定时间。
反应结束后,用浓度为20%的NaOH水溶液调节PH值至7,8,得到浓度约为20%的
黄色或红棕色聚羧酸减水剂。
1.3正交试验设计
采用正交试验方法,通过改变丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)、聚氧乙烯
基烯丙酯大单体(PA)、过硫酸铵(APS)4个因素的用量,考察四因素在三水平下合
成的聚羧酸减水剂对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响,从而确定聚羧
酸减水剂的最佳合成配方。正交试验因素及水平见表1,表中引发剂APS用量为
MAS、AA、PA等3种单体
总质量的百分比。表2为不同实验组数对应的各因素水平。
1.4掺减水剂水泥净浆流动度测试方法
水泥净浆初始流动度按GB8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》中测定
水泥净浆初始流动度的方法进行测试,W/C为0.29。
水泥净浆流动度经时损失的测试方法为:保持一定水灰比,加入一定量的聚羧
酸减水剂,按GB8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》每隔一定时间测试水
泥净浆的流动度。
2结果与分析
2.1减水剂掺量对水泥净浆初始流动度的影响
表3为对在表2中1,9组的3种聚羧酸减水剂(JH9、JH23、JH35)在不同掺量
时对水泥净浆初始流动度的影响。
由表3可知,当减水剂掺量大于0.5%以后,增加减水剂掺量,水泥净浆初始流
动度增大变缓。表明该聚羧酸减水剂的饱和掺量为水泥质量的0.5,0.8%。
2.2聚羧酸减水剂合成配方的确定
通过对表3的实验结果计算分析,可看出减水剂掺量为0.5%时四因素对水泥净
浆初始流动度影响的显著程度。聚羧酸减水剂合成时各因素对水泥净浆初始流动度
影响的极差分析见表)(减水剂掺量为0.5%)。
2.2.1聚羧酸减水剂JH9合成配方的确定
由表4可知:(1)在设计的原料用量范围内,掺JH9的水泥净浆初始流动度随
MAS、AA用量的增加而增加,随PA和APS用量的增加而
)由极差R可知,四因素对水泥净浆初始流动度影响均较显下降;(2
著,影响程度从大到小依次为:PA、APS、AA、MAS;(3)JH9的较佳
:PA(摩尔)=1.5:(5.0,7.0):(1.0,1.25),APS成配方为:MAS:AA
的用量为15%。
图1为四因素在三水平下所合成的JH9聚羧酸减水剂对水泥净浆流
动度经时损失的影响。图1中的水泥净浆流动度为各因素分别在三水平
下的算术平均值,减水剂掺量为水泥质量的0.8%(图2和图3与此相同)。
由图1可知,MAS用量对水泥净浆的初始流动度影响不大,但增大
MAS用量有利于水泥净浆流动度的保持,MAS用量为1.0,1.5mol时,
水泥净浆流动度经时损失曲线基本接近,
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