综合实验二 IC阳离子.ppt

t/minE/mV1Li+；2Na+；3NH4+；4K+；5Mg2+；6Ca2+；7Sr2+化工学院自来水中阳离子的离子色谱分离图2456第20页，共37页，星期日，2025年，2月5日4.4关机样品测试完毕，用淋洗液冲洗30min后，依次关闭SRS、Pump、EluentPressure、钢瓶气阀、主机电源。用N2000离线工作站处理数据，关闭计算机和总电源。第21页，共37页，星期日，2025年，2月5日5数据处理及报告用N2000色谱离线工作站处理采集的数据第22页，共37页，星期日，2025年，2月5日第23页，共37页，星期日，2025年，2月5日用N2000中文版色谱离线工作站自动建立工作曲线并计算试样中各组分的浓度含量点击“打开”，打开混合标准工作溶液谱图；第24页，共37页，星期日，2025年，2月5日点击“报告编辑”选项卡，分别点击“谱图显示”、“报告内容”、“显示设置”、“实验信息”并根据需要选择和填写相关内容；第25页，共37页，星期日，2025年，2月5日注意输入第26页，共37页，星期日，2025年，2月5日第1页，共37页，星期日，2025年，2月5日1实验目的学习离子色谱仪和N2000中文版色谱工作站的简单操作。了解离子交换色谱法分离各种阳离子的原理。使用DX-120型离子色谱仪测定自来水中阳离子的含量。第2页，共37页，星期日，2025年，2月5日2实验原理和仪器结构离子交换色谱柱的分离原理离子交换色谱分离柱常用低交换容量的离子交换树脂，其表面具有交换基团。带有负电荷的交换基团（如磺酸基或羧酸基）可用于阳离子的分离。不同的样品离子与交换基团的作用力大小不同，电荷密度大的离子与交换基团的作用力强，因而在柱子上的保留时间长，于是不同的离子就会因为各自的自由电荷密度不同而相互分开。第3页，共37页，星期日，2025年，2月5日第4页，共37页，星期日，2025年，2月5日H2OH2OH++O2H2OH2+OH-H2O废液/气体废液H2OSO42-Y+X-H+MSA-(样品e,淋洗液）OH-OH-MSA-SO42-X-OH-MSA-SO42-X-H+MSA-,O2H2O,H2H++OH-Y++OH-H+抑制器的工作原理(阳离子)至检测器H2OY+OH-X-:样品中的阴离子Y+:样品中的阳离子电极（＋）电极（－）阴离子交换膜阴离子交换膜纯水或来自检测器的液体第5页，共37页，星期日，2025年，2月5日离子色谱的基本流程图淋洗液泵色谱柱检测器泵液分离检测记录进样阀抑制器检测池进样保护柱第6页，共37页，星期日，2025年，2月5日3仪器设备、试剂及溶液仪器美国戴安公司DX-120离子色谱仪配备电导检测器；N2000中文版色谱工作站；BS210S型电子分析天平；1mL注射器；微孔过滤系统。试剂与样品二级水；盐酸、氯化纳、氯化铵均为优级纯；氯化锂、氯化钾、镁屑、二水氯化钙、氯化锶均为分析纯；自来水样品。溶液分别配制7种阳离子1000mg/L标准储备液第7页，共37页，星期日，2025年，2月5日7种阳离子混合标准工作溶液的配制用移液管分别取0.5mLLiCl、2mLNaCl、5mLNH4Cl、5mLKCl、3mLMg2+、5mLCaCl2、10mLSrCl2储备液配置于同一100mL容量瓶中用二级水定容即得7种阳离子混合标准工作溶液。7种阳离子混合标准工作溶液浓度（Li+：5mg/L；Na+：20mg/L；NH4+：50mg/L；K+：50mg/L；Mg2+：30mg/L；Ca2+：50mg/L；Sr2+：100mg/L）。第8页，共37页，星期日，2025年，2月5日根据样品和分析目的(阳离子)，确认使用安装的自身再生抑制器、保护柱、分析柱。依次按离子色谱仪操作面板的EluentPressure、Pump、SRS键。系统压力不稳，必要时开启主机前门，打开排液阀，排净气泡。关闭排液阀时，务必按下Pressure观察压力变化