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第一节含量测定的目的与意义;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;(一)冷浸法
另外全部测定法中提取液的浓缩蒸干,可根据具体情况采用下列方法:
常压或减压蒸发,后者具有温度低、速度快,适于对热不稳定样品之优点;
自然挥散或氮气流下吹干。适于小体积样品和挥发性溶剂,氮气流能防止氧化;
冷冻干燥(常为水溶液),更适于热不稳定的样品。冷浸法的优点是操作简单,适于热不稳定的样品,且提取杂质少。其缺点是费时、费溶剂。
;(二)回流提取法
它是将冷浸法中的带塞容器换成回流装置,用单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热回流提取,其余操作方法同冷浸法。
优点:1、提取效率高于冷浸法;
2、且可缩短提取时间,每次提取时间为0.5~2小时,直至提取完全为止。
缺点:1、提取杂质较多;
2、该法对热不稳定或具有挥发性的成分不宜使用。;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;3)SF能使提取效率和提取速度大大提高。SF的表面张力几乎为零,而较容易渗透进样品基质空隙中,有利于SF与样品的充分接触;
4)同一种SF在不同温度和压力下可以提取极性或分子大小都不相同的化学成分。SF的密度、粘度和扩散系数等都与温度、压力和流体组成有关。温度和压力稍高于临界点时,SF的压缩系数最大,压力的微小变化将导致较大的密度变化,而控制密度就可控制SF对溶质的溶解能力,目前也常用升压力(即升密度)提取法进行分步提取。
最常用的SF是CO2,它的性质稳定,使用安全,价格低廉,临界点低(Tc=31℃和Pc=7.4MPa),易于操作。;;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;固相萃取操作一般有四步:
活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗----除去不需要的??分。
洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。
;第二节含量测定样品的处理;⒉键合相硅胶:
十八烷基键合相硅胶(简称C18或ODS)是常用的固体萃取剂,其次有烷基、苯基、氰基键合相硅胶,可用来分开脂溶性和水溶性杂质或成分。也常用于萃取,纯化水基质体液中憎水性药物。该类LSE的一般操作程序为:
1)柱的活化。用2ml甲醇冲洗以润湿键合相和除去杂质,再用0.5毫升水洗去柱中的甲醇。
2)上样。
3)清洗。用2~5ml的水清洗以除去弱保留的亲水成分,如无机盐、氨基酸、亲水的蛋白质、糖以及中等保留成分的极性化合物、低肽等。
4)洗脱。用2~5ml甲醇或甲醇-水洗脱大分子的肽、甾体、较亲脂的药物等强保留的待测组分。;⒊大孔树脂:它可分为极性和非极性型
极性丙烯酰胺聚合物;
非极性苯乙烯和二乙烯苯的共聚物.
其吸附性质与烷基键合相硅胶相似,通过疏水作用对非极性水溶性成份有吸附力。例如在测定复方归芪剂中的黄芪甲苷时,用大孔树脂除去水溶性的多糖杂质,再用30%乙醇洗脱黄芪甲苷。大孔树脂的主要特点是表面积极大,传质速率较高和具有不同的极性及适于吸附较大分子。
树脂在使用前需要前处理:用甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂除去杂质,有时还需用酸、碱清洗。该填料用量常为1~2g,有时也用100~150mg来萃取血、尿中药物,操作程序类似ODS填料。;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;⒍离子交换树脂:
憎水基质的离子交换树脂兼有离子交换剂及大孔树脂的一些性质,所以对于在水中溶解度不大的药物、洗脱剂中需含一定量的有机溶剂。
离子交换树脂柱可用于除去样品中的离子,防止组分分解,更常用于萃取样品液中可离解化合物。;第二节含量测定样品的处理;(五)消化法
对样品进行有机破坏,常用于中药制剂中重金属的检查。
常用的破坏方法有湿法消化和干法消化法。
⒈湿法消化:根据所用试剂不同,下面介绍三种常见的消化方法。
(1)硝酸—高氯酸法该法破坏能力强,反应较激烈,故进行破坏时,必须严密注意切勿将容器中的溶液蒸干,以免发生爆炸。本法适用于血,尿、组织等生物样品和含动植物药制剂的破坏,经破坏后所得无机金属离子均为高价态,本法对含氮杂环类有机物破坏不够完全。
(2)硝酸—硫酸法该法适用于
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