余氯方法验证报告.docVIP

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水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺现场测定法方法验证报告

一、方法与材料

1主题内容

本标准规定了测定水中游离氯和总氯的现场测定法。

本方法适用于工业废水、医疗废水、生活污水和中水中游离氯和总氯的测定。

2方法原理

游离氯测定：在pH为6.2-6.5条件下，游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)发生反应，生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度。由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得，本标准以碘分子或[I3]-代替游离氯做校准曲线。以碘酸钾为基准，在酸性条件下与碘化钾发生如下反应：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O，I2+I-=[I3]-，生成的碘分子或[I3]-与DPD发生显色反应，碘分子与氯分子的物质的量的比例关系为1:1。

总氯测定：在pH为6.2-6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度，测定总氯。

3试剂

表1使用试剂及溶液登记表

名称

生产厂家、规格

纯化处理方法

备注

硫酸

洛阳昊华化学试剂有限公司500mL/瓶优级纯

/

ρ=1.84g/ml

碘酸钾标准溶液

北京坛墨质检科技有限公司20mL/瓶1.006g/L

/

标准号：BW2000-1-W-20（B1910068）

有效期至2021.12.15

3.1碘化钾：晶体

3.2次氯酸钠溶液≈0.1g/L

3.3硫酸溶液（c=1.0mol/L）：于800mL水中，在不断搅拌下小心加入54.0mL浓硫酸，冷却后将溶液移入1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。

3.4磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）：称取24.0g无水磷酸氢二钠，以及46.0g磷酸二氢钾，依次溶于水中，加入0.8gEDTA二钠固体，转移至1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。

3.5N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液（DPD=1.1g/L）：将2.0g硫酸和0.2gEDTA二钠固体，加入250mL水中配制成混合液。将1.1g无水DPD硫酸盐加入上述混合液中，转移至1000mL棕色容量瓶中，加水至标线，混匀。

3.6碘酸钾标准使用液1：吸取10.0mL碘酸钾标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，加入1g碘化钾，混匀。临用时现配。

3.7碘酸钾标准使用液2：吸取100mL碘酸钾标准使用液1于1000mL棕色容量瓶中，混匀。临用时现配。

3.8游离氯调零试剂：在10ml纯水中加入0.5ml磷酸盐缓冲溶液和0.5mlN,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液。

4.仪器和设备

表2使用仪器情况登记表

仪器名称

规格型号

生产厂家

唯一性编号

性能状况

（计量校准状态）

备注

检定日期

有效日期

便携式余氯/总氯/二氧化氯测定仪

DGB-403F

上海仪电科学仪器股份有限公司

出厂编号：

4.1容量瓶：100mL、1000mL

4.2锥形瓶：250mL

5人员

表3参加验证的人员情况登记表

姓名

性别

职务或职称

所学专业

从事相关分析

工作年限

6校准曲线的绘制

高浓度校准曲线：

准确移取碘酸钾标准使用液1于6个100mL容量瓶中。向各容量瓶内加入约50mL水。再加入1.0mL硫酸溶液。1min后，各加入1mLNaOH，用水稀释至标线。

在250mL锥形瓶中各加入15.0mL缓冲溶液和5.0mLDPD，于1min内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中，混匀后，在波长515nm处，用仪器自带比色皿测定各溶液的吸光度，于60min内完成比色分析。

以空白校正后的吸光度值为纵坐标，以其对应的氯质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。

表4高浓度样品的校准曲线绘制

管号

1

2

3

4

5

6

碘酸钾标准使用液mL

0.00

2.00

3.00

5.00

10.0

15.0

氯质量浓度mg/L

0.00

0.20

0.30

0.50

1.00

1.50

净吸光值

0.000

0.018

0.026

0.045

0.091

0.130

线性回归方程

y=0.0876x+0.0006

相关系数

0.99945

图1高浓度校准曲线

低浓度校准曲线：

准确移取碘酸钾标准使用液1于7个100mL容量瓶中。向各容量瓶内加入约50mL水。再加入1.0mL硫酸溶液。1min后，各加入1mLNaOH，用水稀释至标线。

在250mL锥形瓶中各加入15.0mL缓冲溶液和1.0mLDPD，于1min内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中，混匀后，在波长515nm处，用仪器自带比色皿测定各溶液的吸光度，于60min内完成比色分析。

以空白校正后的吸光度值为纵坐标，以其对应的氯质量浓度为横坐标，