金属离子的测定.ppt

操作步骤试样预处理100mL水样+5mL硝酸，加热消解，蒸至10mL左右，+5mL硝酸+2mL过氧化氢，继续消解至1mL左右。取下冷却，加三级试剂水溶解残渣，+2mL10%氯化铵+10mL3MHCl，定容至100mL。另取100mL0.2%硝酸，操作同上作为空白样。第127页，共199页，星期日，2025年，2月5日标准溶液系列分别移取50.00mg/L铬使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0mL于50mL容量瓶中，各+2mL10%氯化铵溶液+10mL3MHCl，定容。测定本方法测定铬含量为0.21~0.43mL/L的地表水和铬含量5.7~9.83mg/L的废水试样，室间相对标准偏差分别为2.0~3.9%和7.8~8.3%，加标回收率在88.1~102.0%。第128页，共199页，星期日，2025年，2月5日注意事项由于铬化合物在火焰中易生成难于熔融和原子化的氧化物，因此，一般在试液中加入适当助熔剂和干扰元素的抑制剂，如氯化铵（或氟化铵和亚氯酸铵）。加入氯化铵可增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，还可抑制Fe、Co、Ni、V、Al、Pb、Mg的干扰。消解水样不能使用高氯酸，因为易导致铬的挥发，造成损失。第129页，共199页，星期日，2025年，2月5日2、二苯碳酰二肼分光光度法六价铬在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼(DPC)反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。Cr6+DPC紫红色络合物比色+540nm第130页，共199页，星期日，2025年，2月5日操作步骤样品预处理样品测定校准曲线绘制铬测定第131页，共199页，星期日，2025年，2月5日注意事项所有玻璃仪器不能用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或洗涤剂洗涤，洗后冲净。玻璃器皿内壁要光滑，防止铬被吸附。水样铬含量高时用5mg/L铬标准溶液绘制校准曲线，测定时使用1%DPC显色。六价铬与DPC反应显色酸度在0.1~0.6mol/L硫酸，显色前水样调至中性，显色温度15℃，放置时间5~15min。第132页，共199页，星期日，2025年，2月5日测定清洁地表水，可将DPC溶于乙醇中，再加入1+9硫酸，显色时直接加入显色剂，不必再加酸。加入显色剂后要立即摇匀，避免六价铬被乙醇还原。水样经锌盐沉淀分离预处理后，仍含有有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。第133页，共199页，星期日，2025年，2月5日总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法第134页，共199页，星期日，2025年，2月5日硫酸亚铁铵滴定法在酸性介质中，以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加少量氯化钠并煮沸，除去过量的过硫酸铵和反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，至溶液呈亮绿色。第135页，共199页，星期日，2025年，2月5日第五节镉Cd一、镉的特点银白色能延展的重金属。镉在自然界个常与锌、银、铅并存，是铅、锌矿的副产品。镉为有毒金属，其化合物毒性更大，尤其是氧化镉的毒性非常大镉有致癌活性第136页，共199页，星期日，2025年，2月5日镉在工业上有广泛的用途，主要用于电容器、电线及其他金属的电镀，以防止其被腐蚀。镉的硬脂酸盐是很好的稳定剂，在塑料工业和贮电池制造中有广泛的应用。第137页，共199页，星期日，2025年，2月5日二、镉的污染大气中的镉主要来自锌冶炼厂和煤燃烧时产生的废气燃煤含镉1～2mg／kg一般的市区大气中镉的含量为0.02ug／m3工业区可达到0.6ug／m3，锌矿区甚至可达3ug／m3。水和土境中的镉主要来自电镀、电解和蓄电池等含镉工业所排出的废水。第138页，共199页，星期日，2025年，2月5日工业生产排放镉污染废水时，能很快被水中的颗粒物所吸附，且80％～90％吸附在土壤中，农作物通过根部吸收镉，并在植物体内富集。无污染的土壤中镉含量小于1mg/kg。作物对镉有高蓄积性。食品种类中，烟叶中镉的含量出奇地高，其次是家畜内脏、贝壳类水生生物有较高富集镉的能力。我国规定镉在食品中的量限值为0.03-0.2mg/kg。第139页，共199页，星期日，2025年，2月5日三、镉的体内吸收和毒性镉主要通过对水源的直接污染以及通过食物链的生物富集作用对人类的健康造成危害。第140页，共199页，星期日，2025年，2月5日镉的烟雾和灰尘可经呼吸道吸入。肺内镉的吸收量约占总进入量的25～40％。每日吸20支香烟﹐可吸入镉2～4μg。镉经消化道的吸