食品分析与检验食品分析的基本知识.ppt

（一）吸附色谱①原理：利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。②固定相——固体吸附剂流动相——气体或液体第55页，共93页，星期日，2025年，2月5日（二）分配色谱①原理：利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同）②固定相——固体支持剂（担体）+固定液流动相——气体或液体（与固定相不相溶）第56页，共93页，星期日，2025年，2月5日（三）离子交换色谱法原理：利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。阳离子交换：R—H+M+X-R—M+HX阴离子交换：R—OH+M+X-R—X+MOH第57页，共93页，星期日，2025年，2月5日五、化学分离法（一）磺化法和皂化法用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。第58页，共93页，星期日，2025年，2月5日1.硫酸磺化法（磺化法）用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。第59页，共93页，星期日，2025年，2月5日2.皂化法原理:酯+碱酸或脂肪酸盐+醇①用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。②用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。③常用碱为NaOH或KOH，④NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。第60页，共93页，星期日，2025年，2月5日（二）沉淀分离法原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。第61页，共93页，星期日，2025年，2月5日（三）掩蔽法原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。第62页，共93页，星期日，2025年，2月5日六、浓缩原理:为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。1.常压浓缩待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。2.减压浓缩适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。第63页，共93页，星期日，2025年，2月5日第三节食品分析的误差与数据处理第64页，共93页，星期日，2025年，2月5日一、基本知识（复习）真实值：一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值。准确度：测定值与真实值的接近程度。精确度：多次平行测定结果相互接近的程度。第65页，共93页，星期日，2025年，2月5日误差：测定值与真实值之差。系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为：仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。灵敏度：分析方法所能检测到的最低限量。第66页，共93页，星期日，2025年，2月5日第二节样品的预处理目的:①测定前排除干扰组分；②对样品进行浓缩。原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。第23页，共93页，星期日，2025年，2月5日预处理方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法璜化法和皂化法色层分离法第24页，共93页，星期日，2025年，2月5日（一）有机物破坏法测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。第25页，共93页，星期日，2025年，2月5日1.干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得