分析化学(季桂娟)第七章重量分析.pptVIP

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2025-03-31 发布于四川
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分析化学(季桂娟)第七章重量分析.ppt

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AnaliticalChemistryAnaliticalChemistryAnaliticalChemistryAnaliticalChemistry第七章重量分析法

§7.1概述

§7.2沉淀的溶解度及其影响因素

§7.3沉淀的形成

§7.4沉淀沾污的原因及提高纯度的方法

§7.5沉淀条件的选择和称量形的获得§7.1概述一.重量分析法的分类及其特点1.挥发法—例小麦干小麦,减轻的重量105℃烘至恒重+ePt电极上2.电解法—例Cu2+Cu称量白金网增重—————电重量法3.沉淀法—P，S，Si，Ni等测定优点：Er:0.1～0.2％，准确度高，不需标准溶液。缺点：慢，繁琐。(S，Si的仲裁分析仍用重量法）即含水量或干燥剂吸水增重二.沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求被测物沉淀形称量形溶解、加入沉淀剂陈化、滤洗、烘(烧)被测物沉淀剂沉淀形称量形滤，洗灼烧，800℃SO42-+BaCl2 BaSO4 BaSO4Mg2+ +(NH4)2HPO4MgNH4PO4·6H2O 滤，洗灼烧,1100℃Mg2P2O7Al2O3Al()3NO洗烘120℃烧1200℃滤NOHAl3++3NOAl()3对沉淀形的要求1.沉淀的S小，溶解损失应0.1mg。(该沉淀的定量沉淀)2.沉淀的纯度高。(不该沉淀的不沉淀,杂质少)3.便于过滤和洗涤。(晶形好)1.组成恒定(定量的基础)2.稳定(量准确)3.摩尔质量大(称量误差小,对少量组分测定有利)对称量形的要求§7.2沉淀的溶解度及其影响因素一、溶解度与溶度积MA(固)MA(水)M++A-M+A-Kθsp＝a(M)·a(A)活度积常数,只与t有关S0(HgCl2)=0.25mol·L-1[Hg2+]=1.7×10-5mol·L-1S0[MA]水:固有溶解度(分子溶解度)，用S0表示溶解度:S=S0+[M+]=S0+[A-]MA=M＋A溶度积与条件溶度积M′A′……K′sp＝[M′][A′]＝[M]?M[A]?A=Ksp?M?A条件溶度积常数,与条件有关MmAn？K′sp≥Ksp≥Kθsp溶度积常数，与t、I有关MA2:K′sp＝[M′][A′]2=Ksp?M?A2二、影响S的因素1.盐效应沉淀重量法中，用I=0.1时的Ksp计算;计算难溶盐在纯水中的溶解度用Ksp?S/S01.61.41.21.00.0010.0050.01c(KNO3)/(mol·L-1)BaSO4AgCl—增大溶解度I,γ，S2.同离子效应沉淀重量法总要加过量沉淀剂.例:测SO42-若加入过量Ba2+,[Ba2+]=0.01mol·L-1S=[SO42-]=Ksp/[Ba2+]=6×10-10/0.01=6×10-8mol·L-1m(BaSO4)=6×10-8×300×233.4=0.004mg可挥发性沉淀剂过量50%～100%非挥发性沉淀剂过量20%～30%—减小溶解度3.酸效应例、计算CaC2O4在不同情况下的溶解度CaC2O4Ca2++C2O42-SSKθsp(CaC2O4)=10-8.6(I＝0)H2C2O4pKa1=1.3pKa2=4.3(I＝0)在纯水中S=[Ca2+]=[C2O42-]==5×10-5mol·L-1—增大溶解度在pH=