AM-AM-FS-Is-0203奶及干奶-碘化物含量的测定-高效液相色谱法.docVIP

AMAMFSIs0203奶干奶碘化物高效液相色谱法

AMAMFSIs0203

奶及干奶－碘化物含量的测定－高效液相色谱法

1适用范围

此方法适合于测定巴氏消毒全脂奶和干燥的脱脂奶中的碘化物。其碘化物含量范围分别为μg/g1μμμg/g。本方法测量的是游离碘。

2原理概要

将试样溶于水，250000膜过滤除去不溶物及高分子量物质。用反相离子对HPLC分离出碘化物离子，电化学检测器检测，银电极工作电压从0~50mV。碘化物含量由标准曲线中得出。

3仪器和试剂

3.1仪器

分析天平

容量瓶100mL；1000mL

微量取液器20μL；50μL；150μL；250μL

刻度移液管2mL最小刻度为0.1ml

量筒500mL

pH计

膜过滤器μm和μm尼龙66或与其相当。

离心机能装50ml离心试管并产生1000g的速度。

离心试管50ml

HPLC装置泵、注射器、分析柱（PARTISPHEREC18,5μ×110mm,其它性能相当的柱子）、保护柱(×15mm或其它性能相当柱)电化学检测器、积分仪

3.2试剂

水符合ISO3693中级别2

碘化物贮备液100mg/L存于暗处，稳定期一个月。

碘化物标准溶液20、50、150、250μg/L

乙腈，HPLC级

CH3(CH2)15N(CH3)3Cl25%(质量)水溶液，离子对色谱级

正戊醇

4方法概述

4.1采样按ISO707

4.2制备测试样品

牛奶样品在20℃±2℃仔细混合。如果脂肪分散和均匀，应先缓慢加热样品至40℃，轻柔混合，然后冷却样品至20℃±2℃。

干奶样品用两倍体积的容器盛装，密封盖住容器，振摇、翻转容器混合均匀。

称取45g±5g（准确至）的牛奶于100mL容量瓶中，定容。

±0.2g的driedmilk制品于100mL容量瓶中，加入一定量的水，配成溶液后加入正戊醇，混合均匀，定容。

4.3HPLC测定

乙腈：水（1：1）冲洗色谱柱，进50μl250μg/L的碘溶液至相邻两次进样峰保留时间和峰高保持常数，相差在3%之内。

分别注入四种碘化物标准工作液，测定其峰高或峰面积。注入待测试样，测定其峰高或峰面积。

5计算、结果表达及重复性

5.1计算

碘化物含量

wIt/m

wI：测试样品中碘化物含量mg/g

wt：由回归曲线中计算得到的测试样品中碘化物含量mg/g

m：测试样品质量g

5.2结果表达

μg/g时，结果保留3位小数。

μg/g1μg/g时，结果保留2位小数。

干燥奶中碘化物含量低于1μg/g时，结果保留2位小数。

牛奶中碘化物含量介于1μg/g10μg/g时，结果保留1位小数。

5.3重复性

应至少有95%的把握保证在同样条件下，两个独立实验的绝对误差在这两个实验算术平均值的25%以内。

6来源

国际标准化组织：ISO14378