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ICS71.080.99;83.40
G17
团体标准
T/FSIXXX-XXXX
甲基氯硅烷高沸点混合物
HighboilingmixturesofMethylchlorosilane
(报批稿)
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
中国氟硅有机材料工业协会发布
甲基氯硅烷高沸点混合物
1范围
本标准规定了甲基氯硅烷高沸点混合物(以下简称高沸物)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、
包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于用硅粉和氯甲烷直接合成法生产的混合甲基氯硅烷经闪蒸或精馏处理得到的沸点高
于二甲基二氯硅烷的有机硅硅烷混合物。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
GB12463危险货物运输包装通用技术条件
3要求
3.1外观:黄褐色或棕褐色液体,无机械杂质。
3.2高沸物指标应符合表1的规定。
表1技术要求
项目指标
沸点低于二甲基二氯硅烷物质总含量/%≤3.0
二甲基二氯硅烷/%检测值
高沸物总含量/%≥95.0
4试验方法
4.1外观
在自然光下,用目视法判定外观。
4.2高沸物中各组分含量的测定
4.2.1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品汽化后经色谱柱得到分离,用热导检测器检测,采用
面积归一化法定量。
4.2.2试剂
载气:氢气,体积分数大于99.99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。
4.2.3仪器
4.2.3.1气相色谱仪:配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪,整机的灵敏度和稳定性
符合GB/T9722的要求。
4.2.3.2色谱工作站或数据处理机。
4.2.3.3微量注射器:10μL或50μL。
4.2.4试验步骤
4.2.4.1色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,典型色谱图见图1,采用相对保留值或纯物质追加法
定性。能达到同等分离效果的其它色谱柱及操作条件均可使用。
表2色谱柱及典型操作条件
色谱柱14%氰苯基86%甲基聚硅氧烷30m×0.25mm×0.25μm
载气氢气
分流比100:1
毛细柱出口流量/mL/min0.9~1.2
柱温/℃初始温度50℃,保持4min,升温速率20℃/min,终温250℃,保持4min
汽化温度/℃200
检测温度/℃
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