离与富集课件.ppt

AnalyticalChemistryMethodsforSeparationandEnrichment8.1概論8.2.1常量組分的沉澱分離8.2.2微量組分的共沉澱分離與富集8.2沉澱分離法8.3溶劑萃取分離法8.3.1萃取分離基本原理8.3.2萃取分離的條件及類型8.3.3萃取分離的實驗方法8.3.4萃取分離在分析化學中的應用8.4離子交換分離法8.4.1離子交換樹脂8.4.2離子交換親和力8.4.3離子交換分離操作方法8.4.4離子交換分離法的應用8.5色譜分離法8.5.1柱色譜8.5.2紙色譜8.5.3薄層色譜8.1概論問題的提出實際樣品的複雜性干擾的消除控制實驗條件使用掩蔽劑分離separation分析方法靈敏度的局限性滿足對靈敏度的要求選擇靈敏度高的方法富集enrichment例：海水中U（IV)的測定C=1~3?g/L難以測定富集為C=100~200?g/L可以測定分離效果干擾成分減少至不再干擾待測組分有效回收品質分數1%，回收率99.9%以上品質分數0.01%，回收率95%或更低品質分數0.01%~1%回收率99%樣品中的待測組分含量是未知的如何測量回收率recovery常用分離方法沉澱分離法溶劑萃取分離法離子交換分離法色譜分離法揮發和蒸餾分離法PrecipitationSolventextractionIonexchangeChromatographyVolatilizationanddistillation沉澱分離與富集——依據溶度積分步沉澱原理氫氧化物沉澱分離通過控制[OH-]選擇性沉澱分離pH≥12，NaOH分離兩性離子：Al,Zn,Cr,Sn,Pb,Sb不沉澱pH8~9,NH3分離絡氨離子：Ag,Co,Ni,Zn,Cd,Cu,(Mg)不沉澱pH5~6,ZnO懸濁液或有機堿沉澱：Al,Fe(III),Ti(IV),Th(IV),Bi…….例如常見陽離子的兩酸兩堿分離分組ⅠⅡⅢⅣⅤ組試劑HClH2SO4NH4Cl-NH3NaOH可溶組*沉澱出的離子Ag,Hg(I),(Pb)Ca,Sr,Ba,PbFe(III),Mn(II),Al,Hg(II),Cr(III)Cu,Mg,Cd,Co,NiNa,K,Zn,NH4+8.3溶劑萃取分離法萃取分離法在含有被分離物質的水溶液中，加入萃取劑和與水不相混溶的有機溶劑，震盪，利用物質在兩相中的分配不同的性質，使一些組分進入有機相中，使另一些組分仍留在水相中，從而達到分離的目的。梨形分液漏斗8.3.1萃取分離的基本原理萃取分離的依據物質親水性疏水性離子型化合物極性共價鍵化合物弱極性或非極性相互轉換萃取分離的實質將待萃取組分由親水性轉化為疏水性，使其萃入有機相中。例，8-羥基喹啉-CHCl3對Al3+的萃取反萃取萃取的反過程（將組分從有機溶液中萃取到水溶液中）hydrophilichydrophobicBackextraction例，8-羥基喹啉-CHCl3對Al3+的萃取3親水疏水溶於CHCl38-羥基喹啉CHCl3萃取劑溶劑水合離子的正電性被中和，親水的水分子被疏水有機大分子取代分配係數與分配比分配係數partitioncoefficientHA(w)HA(o)萃取平衡分配定律Water在水相中Organic在有機相中下標KD——分配係數熱力學常數分配比distributionratio條件分配係數HA(w)HA(o)KaA(HA)i締合醋酸在苯和水中的分配D——分配比條件常數醋酸在苯和水中的分配HAc(w)HAc(o)KaAc(HAc)2Kp萃取率extractionrate稱為相比R可近似地反映溶質濃縮的效率當R=1時，其中DE%1001.00.01100500D1101001000E%50919999.9增大萃取率減小相比增加萃取次數√多次萃取設