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粮油检验小麦粉及其制品中溴酸盐的测定离子色谱法

1范围

本文件描述了离子色谱测定小麦粉及其制品中溴酸盐的原理、试剂和材料、仪器和设备、试液的制备、离子色谱测定、结果计算、精密度和检出限。

本文件离子色谱柱后衍生法适用于小麦粉和饼干、油条等面制品中溴酸盐的测定。离子色谱电导检测法适用于小麦粉和小麦粉品质改良剂中溴酸盐的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4离子色谱柱后衍生法

4.1原理

试样经振荡提取、离心分离后，以氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液为淋洗液，试样中溴酸盐经离子色谱柱分离后用氢碘酸衍生，用紫外检测器测定溴酸盐衍生物碘三离子的含量，换算得出试样中溴酸盐的含量，采用外标法定量。

4.2试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为一级水。

4.2.1溴酸钾标准品（KBrO3）：相对分子质量167.00，纯度大于或等于99.9%。

4.2.2氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾（KOH）。

4.2.3石油醚：沸程30℃~60℃。

4.2.4溴酸盐衍生试剂：溴酸盐衍生试剂的制备见附录A。

4.2.5氢氧化钠淋洗液储备液（100mmol/L）：称取4g氢氧化钠(4.2.2)，精确至0.01g，加水至1000mL，混匀。或氢氧化钾淋洗液储备液。

4.2.6溴酸盐标准储备液（c(BrO3－)=1000μg/mL）：准确称取0.131g溴酸钾标准品(4.2.1)，精确至0.1mg，用水溶解并定容至100mL，于4℃保存，有效期为6个月。

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4.2.7溴酸盐标准溶液（c(BrO3－)=10μg/mL）：移取溴酸盐标准储备液(4.2.6)1.0mL于100mL容量瓶中，用水定容。于4℃保存，有效期为1个月。

4.2.8溴酸盐标准工作曲线溶液：分别取溴酸盐标准溶液（4.2.7）0mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL，用水定容至50mL，该标准工作曲线浓度为：0μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL。现配现用。

4.2.9固相萃取柱：RP小柱或C18小柱或等效柱。

4.2.10Ag/H离子复合小柱或等效的OnGuard系列离子色谱小柱。

4.2.11水性滤膜：0.22μm。

4.3仪器和设备

4.3.1离子色谱仪：带紫外检测器。

4.3.2溴酸盐柱后衍生系统：配有恒流泵(流速可调范围为0mL/min～1.0mL/min)、加热器、衍生反应管、溴酸盐检测专用衍生器、三通接头的柱后衍生系统(或购买溴酸盐检测专用衍生设备)。柱后衍生装置与离子色谱连接示意图参见附录B。

4.3.3电热恒温干燥箱。

4.3.4粉碎机：转速不小于3000r/min。

4.3.5筛分设备：筛孔尺寸为0.425mm，标准目数为40目。

4.3.6离心机：配50mL离心管，转速可达6000r/min。

4.3.7分析天平：感量0.01g和0.1mg。

4.3.8振荡器：振荡频率不小于200次/min。

4.4试样的制备

4.4.1小麦粉制品的准备

将试样先剪碎或切成片，如试样含夹心、馅或奶油，应先去除该部分。置于电热恒温干燥箱（4.3.3）中50℃~60℃烘干，取出冷却至室温。用粉碎机（4.3.4）粉碎，一次性通过筛（4.3.5）达95%以上。粉碎样品经充分混合后置于样品瓶中备用，密封，并注明标记。

4.4.2试液的提取

4.4.2.1小麦粉及不含油脂的小麦粉制品

准确称取10g样品于250mL具塞三角瓶中，精确至0.01g，加入100.0mL水，迅速摇匀后，置于振荡器（4.3.8）上振荡20min，振荡频率为200次/min，静置1min～2min，转移适量上层液于50mL离心管中，于离心机（4.3.6）中以4000r/min离心5min，上清液备用。

4.4.2.2含油脂的小麦粉制品

准确称取10g试样于100mL烧杯中，精确至0.01g，加入30mL石油醚(4.2.