高分子化学实验-教学内容与要求.docx

《高分子化学实验》

实验教学内容与要求

实验一、聚合单体和引发剂的精制、提纯

1.实验简介

试剂的纯化对高分子聚合反应而言是相当重要的,极少量的杂质往往会影响反应的进程,离子聚合反应对杂质尤为敏感,杂质浓度要求更低,而阴离子聚合反应还需绝对无水,所以聚合以前试剂的纯化是必需的。固体单体常用的纯化方法为结晶和升华,液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化,也可以用制备色谱分离纯化单体。

2.教学目标

(1)了解单体、引发剂的精制原理；

(2)熟悉并掌握高分子常用单体及药品的精制提纯方法

3.实验内容

(1)甲基丙烯酸甲酯（MMA）的精制和提纯

MMA为无色透明液体，沸点为100.3-100.6度。密度0.937，常含稳定剂对苯二酚，聚合前需精制提纯。

①1000mL分液漏斗加入750mLMMA单体，用5%NaOH水溶液反复洗至无色，蒸馏水洗至中性、无水硫酸镁干燥静置；

②减压蒸馏：搭置减压蒸馏装置，加入单体进行减压蒸馏，收集馏分

(2)过氧化二笨甲酰（BPO）的精制

BPO常采用重结晶法提纯，以氯仿为溶剂、甲醇为沉淀剂。室温溶解于氯仿，不能加热，易引起爆炸。实验步骤：

①1000mL烧杯中加入50gBPO和200mL氯仿，搅拌溶解、过滤；

②滤液滴入500mL甲醇中，将洗出白色针状结晶，过滤，冰冷甲醇洗净抽干；

③再次溶解、过滤、洗出、抽干，反复结晶两次；

④BPO真空干燥，不能加热（易引起爆炸），称重。

4.实验成绩评定

平时成绩(30%)+实验成绩(70%)

实验二、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

1.实验简介

本体聚合是指单体在微量引发剂下进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少，因而所得到的的聚合物纯度高，特别适合于制备透明性和电性能高的产品。

甲基丙烯酸甲酯在引发剂的作用下，发生本体聚合反应，生成聚甲基丙烯酸甲酯。

2.教学目标

学习利用甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃的方法，掌握引发剂的分解、引发机理以及聚合的反应过程。

3.实验内容

(1)预聚合反应

在20ml的试管中加入5mlMMA和0.05g的BPO，摇晃BPO逐渐溶于MMA中，并用橡胶塞封住试管口。将试管置于升温至73℃的水浴锅中，反应10~30分钟，观察粘度变化（反应过程中可轻微晃动，但不可剧烈晃动）。当反应液呈蜜糖状时，取出试管，立即用冷水骤冷5min左右。

（2）聚合反应

将上述试管放入水浴中，升温至60℃，保温30~60min左右，待试管中基本无气泡产生，且聚合物基本变硬时，升温至100℃，保温1小时后;

（3）脱模

任其自然冷却到40℃以下，去除玻璃试管，即可得到光滑无色透明的有机玻璃-聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）。

4.实验成绩评定

平时成绩(30%)+实验成绩(70%)

实验三、苯乙烯的悬浮聚合

1.实验简介

悬浮聚合实质上是借助于较强的搅拌和悬浮剂的作用，通常是将不溶于水的单体分散在介质(水)中，利用机械搅拌，将单体打散成直径为0.01—5mm的小液滴的形式进行本体聚合。在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题，产物容易分离，可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。

苯乙烯在引发剂过氧化二苯甲酰（可溶于苯乙烯单体而不溶于水）的作用下，以水为分散介质，聚乙烯醇为悬浮剂，按自由基型反应历程进行悬浮聚合。

2.教学目标

通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；学习悬浮聚合的操作方法；通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。

3.实验内容

首先安装好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置；分别将0.3gBPO和16mL苯乙烯加入100mL了锥形瓶中，轻轻摇动至溶解后加入250mL三口烧瓶中；再将7-8ml0.3%PVA溶液和130mL去离子水冲洗锥形瓶与量筒后加入250mL三口烧瓶中开始搅拌和加热；在半小时内，将温度慢慢加热至85-90℃，并保持此温度聚合反应2小时后，用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物变硬可结束反应；将反应液冷却至室温后，用布氏漏斗过滤，并用热水洗数次，最后在50℃鼓风干燥箱中烘干，称量，计算产率。

4.实验成绩评定

平时成绩(30%)+实验成绩(70%)

实验四、己二胺与癸二酰胺的界面缩聚

1.实验简介

高聚物中许多特殊性能的化合物是通过缩聚反应合成的。己二胺与癸二酰氯在不搅拌的界面缩聚下可制备尼龙-610。

二元胺溶解在水溶液中，二元酰氯溶解在有机溶剂中，在靠近界面的有机相中二元胺与二元酰氯反应，生成高分子量的高聚物膜，此高聚物膜韧性足够，可拉出，同时在界面上立即形成一层新的膜，这样就形成持续聚合物段。

2.教学目标

掌握界面