DB37T 3028-2017 化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定 气相色谱法　　.docxVIP

ICS71.100.70Y42

DB37

山东省地方标准

DB37/T3028—2017

化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定气相色谱法

Determinationof4p-hydroxybenzoicacideastersincosmeticsbygaschromagraphs

2017-10-25发布2017-11-25实施

山东省质量技术监督局发布

I

DB37/T3028—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。

本标准由山东化工标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：田其燕、邹惠玲、张红霞、盛建伟、申中兰、梁秀清。

1

DB37/T3028—2017

化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的气相色谱测定方法。

本标准适用于化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的测定。

本标准方法的检出限：对羟基苯甲酸甲酯为5mg/kg、对羟基苯甲酸乙酯为5mg/kg、对羟基苯甲酸丙酯为5mg/kg、对羟基苯甲酸丁酯为5mg/kg。

2原理

试样用乙醇提取，经气相色谱毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，试剂和材料主要包括：

a)无水乙醇；

b)无水硫酸钠；

c)标准物质：对羟基苯甲酸甲酯(CAS号：99-76-3)、对羟基苯甲酸乙酯(CAS号：120-47-8)、对羟基苯甲酸丙酯(CAS号：94-13-3)、对羟基苯甲酸丁酯(CAS号：94-26-8),纯度均大于99.8%;

d)混合标准储备液：准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准品各100mg,置于100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度。浓度分别为1.00mg/mL。于4℃冰箱中储存6个月；

e)混合标准工作溶液：将混合标准储备液用无水乙醇依次稀释成10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL的系列标准溶液。使用前配制。

4仪器

仪器和设备主要包括：

a)气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID);

b)分析天平：感量0.1mg、0.01g;

c)超声波清洗器；

d)离心机：转速不低于4000r/min;

e)涡旋混合器。

2

DB37/T3028—2017

5分析步骤

5.1试样的处理

5.1.1固体、膏状化妆品：称取预先粉碎并混匀的试样1g(精确至0.01g)于30mL具塞离心管中，准确加入10.00mL无水乙醇(3.1)及2g无水硫酸钠(3.2),在涡旋混合器上涡旋2min,,再超

声波提取30min,每10min振摇1次，以4000r/min离心5min,取上清液待测。

5.1.2液体化妆品：称取预先混匀的试样1g(精确至0.01g)于30mL具塞离心管中，准确加入10.00mL无水乙醇(3.1)及5g无水硫酸钠(3.2),在涡旋混合器上涡旋2min,,再超声波提取30min,每10min振摇1次，以4000r/min离心5min,取上清液待测。

5.2仪器参考条件

气相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：填料为5%苯基甲基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm;或性能相当的色谱柱；

b)柱温：150℃保持2min,以5℃/min的升温速率升至200℃,保持10min;

c)进样口温度：220℃;

d)检测器温度：250℃;

e)气体流速：氢气：30mL/min、空气：300mL/min、尾吹气(氮气):40mL/min,柱流速(氮气):0.8mL/min;

f)分流比：10:1。

5.3测定

吸取1μL标准工作溶液(4.5)按照浓度由低到高的顺序进样测定，以各组分峰面积对其浓度