DB37T 3023.2-2017 工作场所空气有毒物质测定 第2部分：乙酸 离子色谱法　　.docxVIP

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DB37

山东省地方标准

DB37/T3023.2—2017

工作场所空气有毒物质测定第2部分：乙酸离子色谱法

2017-10-25发布2017-11-25实施

山东省质量技术监督局发布

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DB37/T3023.2—2017

前言

DB37/T3023《工作场所空气有毒物质测定》目前计划发布如下部分：——第1部分：甲酸离子色谱法；

——第2部分：乙酸离子色谱法；

——第3部分：氯乙酸离子色谱法；

——第4部分：马拉硫磷气相色谱法。本部分为DB37/T3023的第2部分。

本部分按照GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分由山东省安全生产监督管理局提出。

本部分由山东省安全生产标准化技术委员会归口。本部分起草单位：济南华源安全评价有限公司。

本部分主要起草人：桑圣凯、刘兴鲁、周文正、张潇月、崔爱红。

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DB37/T3023.2—2017

工作场所空气有毒物质测定第2部分：乙酸离子色谱法

警示：本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了工作场所空气有毒物质乙酸的离子色谱测定方法。本标准适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。

本方法乙酸检出限为0.015μg/mL,测定范围为0.015μg/mL～10μg/mL,最低检出浓度为0.03mg/m3(以采集4.5L空气样品计)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T160.59—2004工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物

3一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂，实验用水为符合GB/T6682规定的一级水规格，所用溶液均按GB/T603制备。

4方法提要

空气中的乙酸用硅胶采集，用水解吸后，经离子色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。

5试剂和材料

5.1碳酸钠。

5.2碳酸氢钠。

5.3硫酸。

5.4乙酸钠(CH?COONa·3H?O)。

5.5解吸液：水。

5.6淋洗液：0.96mmol/L碳酸钠和0.3mmol/L碳酸氢钠水溶液

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DB37/T3023.2—2017

称取碳酸钠(5.1)5.088g和碳酸氢钠(5.2)1.260g,溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使用前，吸取10mL,用水稀释至1000mL,摇匀，经0.22μm水相滤膜过滤。

5.7再生液：0.5%硫酸溶液

量取2.8mL硫酸(5.3),缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。

5.8乙酸标准储备溶液：1.0mg/mL

准确称取0.2266g乙酸钠(5.4),溶于水中，定量转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。

5.9乙酸标准溶液：10.0μg/mL

移取1.00mL标准储备溶液(5.8),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用前配制。

6仪器

6.1空气采样器，流量范围0~500mL/min。

6.2硅胶管：溶剂解吸型，内装300mg/150mg硅胶。

6.3具塞比色管，10mL。

6.4分析天平，感量0.1mg。

6.5水相针头式过滤器，0.22μm孔径。

6.6离子色谱仪，具电导检测器。

7样品的采集、运输和保存

按GBZ/T160.59—2004中3.4执行。

8色谱分析条件

色谱参考分析条件见表1,其他能达到同等分离效果的色谱分析条件均可使用。典型离子色谱图见附录A。

表1色谱参考分析条件

色谱柱

柱长150mm内径4.0mm,装有带季铵盐官能团的聚乙烯醇填料

淋洗液

0.96mmol/L碳酸钠和0.3mmol/L碳酸氢钠水溶液

淋洗液流速，mL/min

0.7

检测器

化学抑制型电导检测器

进样量，μL

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抑制器

阳离子交换树脂抑制器

再生液

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