DB37T 3023.3-2017 工作场所空气有毒物质测定 第3部分：氯乙酸 离子色谱法　　.docxVIP

ICS13.100C52

DB37

山东省地方标准

DB37/T3023.3—2017

工作场所空气有毒物质测定

第3部分：氯乙酸离子色谱法

2017-10-25发布2017-11-25实施

山东省质量技术监督局发布

I

DB37/T3023.3—2017

前言

DB37/T3023《工作场所空气有毒物质测定》目前计划发布如下部分：——第1部分：甲酸离子色谱法；

——第2部分：乙酸离子色谱法；

——第3部分：氯乙酸离子色谱法；

——第4部分：马拉硫磷气相色谱法。本部分为DB37/T3023的第3部分。

本部分按照GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分由山东省安全生产监督管理局提出。

本部分由山东省安全生产标准化技术委员会归口。本部分起草单位：济南华源安全评价有限公司。

本部分主要起草人：桑圣凯、杨凤霞、刘兴鲁、孟宪隆、崔爱红。

1

DB37/T3023.3—2017

工作场所空气有毒物质测定第3部分：氯乙酸离子色谱法

警示：本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了工作场所空气有毒物质测定氯乙酸的离子色谱测定方法。本标准适用于工作场所空气中氯乙酸浓度的测定。

本方法氯乙酸检出限为0.0074μg/mL,测定范围为0.0074μg/mL～10μg/mL,最低检出浓度为

0.005mg/m3(以采集15L空气样品计)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T160.59—2004工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物

3一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂，实验用水为符合GB/T6682规定的一级水规格，所用溶液均按GB/T603制备。

4方法提要

空气中的氯乙酸用硅胶采集，用水解吸后，经离子色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。

5试剂和材料

5.1碳酸钠。

5.2碳酸氢钠。

5.3硫酸。

5.4氯乙酸钠(CICH?COONa)。

5.5解吸液：水。

5.6淋洗液：3.2mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠水溶液

2

DB37/T3023.3—2017

称取碳酸钠(5.1)3.392g和碳酸氢钠(5.2)0.840g,溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使用前，吸取50mL,用水稀释至1000mL,摇匀，经0.22μm水相滤膜过滤。

5.7再生液：0.5%硫酸溶液

量取2.8mL硫酸(5.3),缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。

5.8氯乙酸标准储备溶液，1.0mg/mL

准确称取0.1233g氯乙酸钠(5.4),溶于水中，定量转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。

5.9氯乙酸标准溶液，10.0μg/mL

移取1.00mL标准储备溶液(5.8),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用前配制。

6仪器

6.1空气采样器，流量范围0～2000mL/min。

6.2硅胶管：溶剂解吸型，内装300mg/150mg硅胶。

6.3具塞比色管，10mL。

6.4分析天平，感量0.1mg。

6.5水相针头式过滤器，0.22μm孔径。

6.6离子色谱仪，具电导检测器。

7样品的采集、运输和保存

按GBZ/T160.59—2004中3.4执行

8色谱分析条件

色谱参考分析条件见表1,其他能达到同等分离效果的色谱分析条件均可使用。典型离子色谱图见附录A。

表1色谱参考分析条件

色谱柱

柱长150mm内径4.0mm,装有带季铵盐官能团的聚乙烯醇填料

淋洗液

3.2mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠水溶液

淋洗液流速，mL/min

0.7

检测器