DB37T 3027-2017 唇用化妆品中对位红的测定 高效液相色谱法　.docxVIP

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DB37

山东省地方标准

DB37/T3027—2017

唇用化妆品中对位红的测定高效液相色谱法

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2017-10-25发布2017-11-25实施

山东省质量技术监督局发布

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DB37/T3027—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。

本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。

本标准主要起草人：霍艳敏、周莉莉、于文江、公丕学、郑红、卢兰香、别梅、张艳侠。

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DB37/T3027—2017

唇用化妆品中对位红的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了高效液相色谱测定唇用化妆品中对位红的方法。

本标准适用于唇膏、口红、唇彩等唇用化妆品中对位红的测定。本标准方法检出限：0.5mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用乙腈超声提取，提取液经冷冻离心、过滤，用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，其它试剂和材料主要包括：

a)乙腈：色谱纯；

b)三氯甲烷；

c)无水硫酸钠，650℃灼烧2小时；

d)标准品：对位红(CAS:6410-10-2),纯度≥95.5%;

e)标准储备溶液：准确称取25mg(精确至0.1mg)对位红标准品于25.00mL容量瓶中，加约1mL三氯甲烷，待溶解后乙腈定容，作为标准储备溶液，浓度为1mg/mL,此溶液于4℃冰箱中储存，可使用3个月；

f)标准工作溶液：将标准储备液用乙腈稀释成0.1μg/mL、1.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL的系列标准溶液；

g)微孔滤膜：有机相，孔径0.45μm。

5仪器和设备

仪器和设备主要包括：

a)高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器或紫外检测器；

b)天平：感量0.01g、0.1mg;

c)涡旋混合器；

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d)超声波清洗器；

e)冷冻离心机：转速不低于10000r/min;

f)马弗炉：控温精度650℃±10℃。

6分析步骤

6.1试样的制备

唇膏、口红等膏状、固体样品，将其捣碎混匀，唇彩等粘稠样品搅匀。

6.2试样的处理

准确称取试样1g(精确至0.01g)于研钵中，加入10g经650℃灼烧过的无水硫酸钠，在研钵中研磨均匀，全部转移至50mL具塞离心管中，加入15mL乙腈，旋紧管盖，在涡旋混合器上涡旋混匀2min,用超声波清洗器超声提取20min,再在10000r/min、5℃时离心5min,取上层清液过微孔滤膜(4.7),供高效液相色谱分析。

6.3液相色谱参考条件

色谱参考条件：

a)色谱柱：C18柱，250×4.6mm(i,d),5μm,或性能相当者；

b)流动相：乙腈+水=85+15;

c)流速：1.0mL/min;

d)柱温：35℃;

e)进样量：10μL;

f)检测波长：紫外检测器检测波长设为485nm。标样谱图见附录A。

6.4测定

将标准工作溶液(4.6)按照浓度由低到高的顺序进样测定，以该组分峰面积对其浓度绘制标准曲线。试样经测定，以保留时间定性，外标法定量。

6.5结果计算

6.5.1试样中被测组分的含量按式(1)计算：

式中：

w——试样中该组分的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

.....................

(1)

C——由标准曲线得到的试样溶液中该组分的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试样溶液的体积，单位为毫升(mL);

m——试样质量