DB37T 3043-2017 饲料中盐酸吗啉胍的测定 液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

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DB37

山东省地方标准

DB37/T3043—2017

饲料中盐酸吗啉胍的测定液相色谱-质谱/质谱法

DeterminationofmoroxydinehydrochlorideinfeedsbyLiquidChromatography-tandemMassSpectrometry

2017-10-25发布2017-11-25实施

山东省质量技术监督局发布

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DB37/T3043—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。

本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：王骏、周莉莉、杨昊、于文江、尹丽丽、刘桂亮。

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DB37/T3043—2017

饲料中盐酸吗啉胍的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了配合饲料中盐酸吗啉胍的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于配合饲料中盐酸吗啉胍的测定。

本标准方法检出限为0.05mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中的盐酸吗啉胍用乙酸溶液提取，经乙腈稀释后，以亲水性液相色谱柱分离，带有电喷雾电离源的串联四极杆质谱测定，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水，其他试剂和材料主要包括：

a)乙腈：色谱纯；

b)正己烷；

c)乙酸铵；

d)乙酸溶液：取2.00mL冰乙酸，用水稀释并定容至100mL;

e)乙酸铵溶液：准确称取0.772g乙酸铵，用水溶解并定容至1L;

f)盐酸吗啉胍(CAS3160-91-6)标准品：纯度不低于98.0%;

g)盐酸吗啉胍标准储备液：准确称取含盐酸吗啉胍50mg(精确至0.1mg)的标准品，置于50mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，配制成浓度1.0mg/mL的标准储备液。此溶液于4℃避光条件下储存，有效期为3个月；

h)盐酸吗啉胍标准工作液：准确移取1.00mL标准储备液于100mL容量瓶中，加入95mL乙腈，混匀，放至室温后用水定容至刻度，摇匀；

i)微孔滤膜：孔径0.22μm,有机系。

5仪器

仪器和设备主要包括：

a)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)和串联四极杆质量分析器；

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b)分析天平：感量为0.1mg、0.01g;

c)超声波清洗器；

d)离心机：5000r/min;

e)涡旋混合器。

6测定步骤

6.1样处理

称取2.0±0.05g(精确至0.01g)试样，置于30mL具塞离心管中，准确加入20mL/L乙酸溶液10mL,

在涡旋混合器上混匀1min,超声提取10min,5000r/min离心10min。取上清液5mL置于30mL离心管

中，用5mL、5mL正己烷萃取两次，弃去正己烷层。准确移取下层清液0.5mL于10mL容量瓶中，加入8mL乙腈混匀，待溶液放至室温后定容并摇匀，经微孔滤膜过滤后待测。

6.2基质空白溶液的制备

称取2.0g±0.05g(精确至0.01g)阴性试样，以下按6.1操作，制备基质空白溶液。

6.3系列基质标准溶液的制备

准确移取适量体积的标准工作液，用基质空白溶液(6.2)稀释成盐酸吗啉胍浓度分别为0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10μg/mL、50μg/mL的基质标准溶液。

6.4仪器参考条件

6.4.1液相色谱条件

液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：内填亲水性色谱填料，100mm×2.1mm(i,d),粒径1.7μm,或相当者；

b)流动相：乙腈、10mmol/L乙酸铵溶液。梯度洗脱条件：0min:95%乙腈，4min:线性变化至60%乙腈，保持60%乙腈至6min,6.1min:95%乙腈，保持3min;

c)