食品安全标准 食品添加剂中铅的测定.docx

中华人民共和国国家标准

犌B5009．75—2014

食品安全国家标准

食品添加剂中铅的测定

2015-09-21发布

2016-03-21实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

Ⅰ

犌B5009．75—2014

前言

本标准代替GB／T5009．75—2003《食品添加剂中铅的测定》。

本标准与GB／T5009．75—2003相比，主要变化如下：

—标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂中铅的测定”；

—增加了石墨炉原子吸收光谱法；

—样品前处理增加了微波消解法。

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犌B5009．75—2014

食品安全国家标准

食品添加剂中铅的测定

1范围

本标准规定了食品添加剂中铅的限量试验和定量试验方法。

本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验。

第一法二笨基硫巴踪(双硫踪)比色法

2原理

试样经处理加入柠檬酸氢二钱、氧化钾和盐酸轻股等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8．5~9．0时，铅离子与二笨基硫巴踪(双硫踪)生成红色络合物，用三氯甲烧提取，与标准系列比较做限量试验或定量试验。

3试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB／T6682规定的一级水。

3．1试剂

3．1．1硝酸(HNO3)。

3．1．2硫酸(H2SO4)。

3．1．3氨水(NH3·H2O)。

3．1．4盐酸(HCl)。

3．1．5吩红(C19H14O5S)。

3．1．6三氯甲烧(CHCl3)。

3．1．7柠檬酸氢二钱(C6H14N2O7)。

3．1．8盐酸轻股(NH2OH·HCl)。

3．1．9氧化钾(KCN)。

3．1．10二笨基硫巴踪(双硫踪)(C13H12N4S)。

3．1．11乙醇(C2H6O)。

3．1．12高氯酸(HClO4)。

3．2试剂配制

3．2．1硝酸溶液(1＋1)：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。

3．2．2氨溶液(1＋1)：取1份氨水与1份水混合。如含铅，应用全玻璃蒸馏器重蒸馏。

3．2．3吩红指示液(1g／L乙醇溶液)：称取100mg吩红，加100mL乙醇溶解(必要时过滤)。

3．2．4柠檬酸氢二钱溶液(500g／L)：称取100g柠檬酸氢二钱，溶于100mL水中，加两滴吩红指示液，

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加氨溶液(1＋1)调节pH至8．5~9．0(由黄变红，再多加两滴)，用双硫踪使用液提取数次，每次10mL~20mL，至三氯甲烧层至绿色且不变为止，弃去三氯甲烧层，再用三氯甲烧洗涤两次，每次5mL，弃去三氯甲烧层，加水稀释至200mL。

3．2．5氨溶液(1＋99)：取1份氯水与99份水混合。

3．2．6盐酸轻股溶液(200g／L)：称取20g盐酸轻股，加40mL水溶解，加两滴吩红指示液，加氨溶液 (1＋1)调节pH至8．5~9．0(由黄变红，再多加两滴)，用双硫踪三氯甲烧溶液提取数次，每次10mL~20mL，至三氯甲烧层绿色不变为止，再用三氯甲烧洗两次，每次5mL，弃去三氯甲烧层，水层加盐酸 (1＋1)呈酸性，加水至100mL。

3．2．7氧化钾溶液(100g／L)：称取10g氧化钾，用水溶解并定容至100mL。

警告：氧化钾(犓犆N)为危险化学品，应采取相应的防护措施。

3．2．8双硫踪储备液(0．05％三氯甲烧溶液)：称取0．5g研细的双硫踪，溶于50mL三氯甲烧中，如有残渣，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨溶液(1＋99)提取3次，每次100mL，将提取液用脱脂棉过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸溶液(1＋1)调至酸性，将沉淀出的双硫踪用200mL、200mL、100mL三氯甲烧分别提取3次，合并三氯甲烧层为双硫踪储备溶液。保存于冰箱中。

3．2．9双硫踪使用液：吸取1．0mL双硫踪储备溶液，加9．0mL三氯甲烧，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烧调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)，用式(1)算出配制100mL双硫踪使用液(70％透光

率)所需双