食品中有害金属检测技术.pptVIP

第四节.几种重金属离子的检测技术重金属比重d＞5的金属一、双硫腙比色法（一）双硫腙（苯肼硫代羰偶氮苯）的性质名称、结构式、性质腙——羰基+肼（NH2NH2）（二）双硫腙与金属离子的反应在酸性溶液中并有过量双硫腙存在时生成单取代双硫腙盐，即1个双硫腙分子中有1个H原子被金属离子所取代，二价金属离子则同时与2个双硫腙分子反应。第23页，共43页，星期日，2025年，2月5日在碱性溶液中或双硫腙量不足时、生成二代（双取代）双硫腙盐，即1个双硫腙分子中有2个H原子同时被金属离子所取代。双硫腙盐的萃取性能，主要决定于水相中的pH值和双硫腙试剂的浓度。某些金属离子有氧化双硫腙的性质，在水溶液中加入盐酸羟胺，可阻止氧化作用。（三）双硫腙酌三氯甲烷或四氯化碳溶液，在光的作用或高温下很快氧化成为黄色化合物。故应置冰箱保存。第24页，共43页，星期日，2025年，2月5日二.铅的测定（Pb）铅用于选矿、冶炼、电镀等工业，制四乙基铅加到汽油中，提高辛烷值，提高“号”，增加抗爆震能力。但由于环境污染，现国家已禁用。改用无水乙醇汽油。反应缶涂有铅的涂层、陶瓷、搪瓷的釉药。食品罐头马口铁焊锡中铅含量达40—60%，有时会溶于食品中形成污染。会引起中毒。含铅“松花蛋”。第25页，共43页，星期日，2025年，2月5日离地面1m处空气铅浓度是1.5m处的16倍，儿童受害，北京、广州城市儿童铅高率达80%左右。验头发。铅能与许多有机试剂生成带有颜色的化合物，常用来比色测定的还是双硫腙。（一）双硫腙法原理：在碱性（pH值在9左右）溶剂中，Pb2+双硫腙形成红色络合物，溶于氯仿或CCl4中，红色深浅与铅离子浓度成正比，比色测定。测定前要加盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵来掩蔽铁、铜、锡、镉等离子。第26页，共43页，星期日，2025年，2月5日测定步骤：（1）用铅标准溶液（1ug/ml）标定双硫腙溶液，①铅标准溶液：用HNO3来溶解Pb(NO3)2②双硫腙溶液：0.001%（溶于CCl4）。（2）测定样品：粉碎、消化、定容（用蒸馏水）、测定，再根据所用双硫腙量计算样品中铅含量。注意：①双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂，不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。第27页，共43页，星期日，2025年，2月5日②氰化钾，剧毒，不能用手接触，必须在溶液调至碱性再加入。废的氰化钾溶液应加NaOH和FeSO4(亚铁)，使其变成亚铁氰化钾再倒掉。③如果样品中含Ca、Mg的磷酸盐时，不要加柠檬酸铵，避免生成沉淀带走使铅损失。④样品中含锡量＞150mg时，要设法让其变成溴化锡，而蒸发除去，以免产生偏锡酸而使铅丢失。⑤测铅要用硬质玻璃皿，提前用1-10%HNO3浸泡，再用水冲洗干净。第28页，共43页，星期日，2025年，2月5日（二）原子吸收分光光度法这是国标中第一方法。灵敏度高，可用来测定含量＞0.01%痕量铅。第29页，共43页，星期日，2025年，2月5日GB/T5009.12-2003《食品中铅的测定》1.石墨炉原子吸收光谱法2.氢化物原子荧光光谱法3.火焰原子吸收光谱法4.二硫腙比色法5.单扫描极谱法第30页，共43页，星期日，2025年，2月5日三、镉的检测（Cd)GB5009.15-2003镉用于治金、电镀、颜料、原子工业、农药等，生活用水，因使用镀锌、塑料管中镉的污染经消化道、呼吸道进入人体，损害人的肾、肝，易引起“骨痛病”。书中介绍的测定方法不是标准方法。国标有四种方法：第一法：石墨炉原子吸收光谱法原理：酸性溶液中，镉离子与碘离子形成络合物，并经4-甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化后，吸收228.8nm共振线，与标准系列比较定量。镉标准溶液：用金属镉溶于HCl中加HNO3+H2O稀释。第31页，共43页，星期日，2025年，2月5日LOGOLOGOLOGO第1页，共43页，星期日，2025年，2月5日第一节概述食物中各种元素对人体来说，分为必需元素非必需元素有毒元素第2页，共43页，星期日，2025年，2月5日人体内矿物质大约占人体重量6%，其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。一．常量元素：K、Na、Ca、Mg、P……二．微量元素：在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。是人体必需的、但过量又会中毒的元素，现有14种。①Fe是人体血液形成不可少的，缺铁性贫血就是因缺乏铁，而多了得“