T SXSL 18—2025 反刍动物用饲料饲草中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS65.120

CCSB46

团体标准

T/SXSL18-2025

反刍动物用饲料饲草中

氯酸盐和高氯酸盐的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofchlorateandperchlorateinruminantfeedsandforages

—Liquidchromatography-Tandemmassspectrometry

2025-04-03发布2025-05-10实施

陕西省饲料协会发布

T/SXSL18-2025

反刍动物用饲料饲草中氯酸盐和高氯酸盐的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了反刍动物用饲料饲草中氯酸盐和高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于反刍动物用饲料饲草（青贮饲料、青绿饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混

合饲料）中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。

本文件氯酸盐的检出限为2.0μg/kg，定量限为5.0μg/kg；高氯酸盐的检出限为1.0μg/kg，定量限

为2.5μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的氯酸盐和高氯酸盐用甲酸甲醇溶液提取，经固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪

测定，标准工作曲线校准，内标法定量。

5试剂或材料

除非另有规定，本文件所有试剂均为色谱级。

5.1水：GB/T6682，一级。

5.2乙腈：≥99.9%。

5.3甲醇：≥99.9%。

5.4甲酸：≥98.0%。

5.5甲酸铵：≥99.9%。

5.6微孔滤膜：0.22μm，有机系。

5.7微孔滤膜：0.22μm，水系。

5.80.1%甲酸甲醇溶液：移取1mL甲酸于1000mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，充分混匀。

5.920mmol/L甲酸铵溶液：准确称取1.26g甲酸铵（5.5）于1000mL容量瓶中，加入适量水溶解

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T/SXSL18-2025

后定容至刻度，充分混匀，经0.22μm滤膜（5.7）过滤后备用。

5.10氯酸盐标准贮备液（1mg/mL）：以氯酸根（ClO）计，CAS:7775-09-9，购买有证标准溶液。3-

5.11高氯酸盐标准贮备液（1mg/mL）：以高氯酸根（ClO）计，CAS:7601-89-0，购买有证标准溶4-

液。

18-18

（ClO）计，CAS:14866-68-3，购买有

5.12氯酸盐同位素内标贮备液（1mg/mL）：以氯酸根-O33O3

证标准溶液。

18-18

5.13高氯酸盐同位素内标贮备液（1mg/mL）：以高氯酸根-（ClO）计，CAS:871943-52-1，

O44O4

购买有证标准溶液。

5.14混合标准中间溶液：分别准确移取氯酸盐