DB22_T1874-2013_动物源性饲料中挥发性盐基氮的测定_吉林省.docxVIP

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B46

DB22

吉林省地方标准

DB22/T1874—2013

动物源性饲料中挥发性盐基氮的测定

DeterminationoftheTotalVolatileBasicNitrogeninAnimal-derivedFeed

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1874—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省畜牧业管理局提出并归口。

本标准起草单位：吉林大学。

本标准主要起草人：张晶、周虚、周长海、丁洪浩、金永成、王鹏、赵云、李莉、魏薇。

I

DB22/T1874—2013

动物源性饲料中挥发性盐基氮的测定

1范围

本标准规定了动物源性饲料鱼粉、肉骨粉、血球粉中挥发性盐基氮测定原理、试剂、仪器、采样与

样品制备、测定步骤、精密度。

本标准适用于动物源性饲料鱼粉、肉骨粉、血球粉中挥发性盐基氮含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

GB/T19164鱼粉

GB/T23875饲料用喷雾干燥血球粉

动物源性饲料animal-derivedfeed

以动物屠宰后不宜食用的下脚料以及肉类罐头厂、肉品加工厂等的残余碎肉、内脏、杂骨等为原料，

经高温消毒、干燥粉碎制成的粉状饲料。

1

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动物鲜血分离出血浆后，经喷雾干燥制成的产品。

3.5

挥发性盐基氮totalvolatilebasicnitrogen

动物源性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物

质。

3.6

四分法methodofconingandquartering

样品平铺在一张平坦而光滑的一张方形纸或塑料布、帆布等上，提起一角，使饲料流向对角，随即

提起对角使其流回，如此法，将四角轮流反复提起，使饲料反复移动混合均匀，然后将饲料堆成等厚的

正四方形体或圆锥，用药铲、刀子或其他适当器具，在饲料样品方体上划一“十”字，将样品分成4等份，

任意弃去对角的2份，将剩余的2份混合，继续按前述方法混合均匀、缩分，直至剩余样品数量与测定所

需要的用量相接近时为止。

4原理

动物源性饲料中的挥发性盐基氮在氧化镁碱性条件下蒸馏，以氨的形式释放，硼酸吸收液吸收，再

以盐酸标准溶液滴定，即可根据盐酸标准溶液的消耗量计算出试样中挥发性盐基氮的含量。

5.2硼酸溶液（30g/L）：称取硼酸（H3BO3，分子量61.83，CAS号：10043-35-3/11113-50-1）30g，

溶于1000mL水中。

5.3氧化镁混悬液（10g/L）：称取氧化镁（MgO，分子量40.30，CAS号：1309-48-4）10g，加1000

mL水，振摇成混悬液，此溶液当天配制当天使用。

5.4混合指示剂：将2g/L甲基红乙醇溶液与1g/L次甲基蓝乙醇溶液，临用时等体积混合。

5.5盐酸标准溶液（0.01mol/L）：吸取浓盐酸0.85mL定容至1000mL，摇匀。应按GB/T5009.1

中附录B的方法进行标定。

6.1分析天平，感量±0.0001g。

6.2离心机。

2

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应按GB/T14699.1方法采样，选取具有代表性的试样至少2kg。

7.2样品制备

用四分法缩减至约250g，粉碎全部通过40目分析筛，充分混合均匀，然后装入样品瓶中，密闭保存

备用。

8测定步骤

8.1样品处理

称取试样（7.2）约10g，精确到0.0001g，于250mL锥形瓶中，再加入100mL蒸馏水，不时振摇，

浸提30min后，用滤纸过滤或1000g离心10min分离，滤液或上清液备用。

8.2蒸馏

将盛有10mL吸收液（5.2）并加5滴～6滴混合指示液（5.4）的锥形瓶置于半微量凯氏定氮器的冷

凝管下端，并使冷凝管的下端插入吸收液的液面下。准确吸取5.0mL上述样品滤液（8.1）于蒸馏器反

应室内，加5mL氧化镁混悬液（5.3），加1滴～2滴硅油消泡剂（不易起泡的动物源性饲料不需要加硅

油消泡剂；而易起泡的如血浆、血球、血粉等，必须滴加1滴~2滴硅油消泡剂（5.1），迅速封塞，并

加水封以防漏气；通入蒸汽进行蒸馏，当冷凝管出现第一