DB22_T1842-2013_干果中亚硫酸盐的测定_吉林省.docxVIP

ICS65.040

C53

DB22

备案号：38342-2013

吉林省

地

方标准

DB22/T1842—2013

干果中亚硫酸盐的测定

Determinationofsulfiteinnutfruits

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1842—2013

前

言

本标准按照GB/T1.1-2000和GB/T2000.4-2002给出的规则起草。

本标准附录A为资料性附录。

本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林大学。

本标准主要起草人：李媛媛、关树文、任明月、王潇、王颖、侯宇、杨波、李海燕、潘明杰、陈晓

艳、刘静秋、毛燕。

I

DB22/T1842—2013

干果中亚硫酸盐的测定

1范围

本标准规定了测定干果中亚硫酸盐的方法。

本标准适用于干果中亚硫酸盐的含量测定。

本标准检出限为0.8mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品中亚硫酸盐与EDTA-2钠形成稳定络合物，再与盐酸及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，

与标准系列比较定量。

4.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)。

4.16氢氧化钠溶液(1mol/L)：称取40g氢氧化钠(4.10)，用水定容至1000mL。

4.17淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，边加边搅拌，

煮沸，放冷备用，此溶液现用现配。

1

DB22/T1842—2013

4.18磷酸溶液(30%)：取30mL磷酸(4.2)，用水定容至1000mL。

4.19氨基磺酸铵溶液(0.3%)：称取0.30g氨基磺酸铵(4.6)，用少量水溶解，加入3mL氢氧化钠溶

液(4.15)，以水定容至100mL。

4.20EDTA-Na2溶液(0.05mol/L)：称取1.86gEDTA-Na2(4.7)溶于新煮沸后已冷却的水中，定容至

100mL。

4.21EDTA-Na2吸收贮备液：称取2.04g邻苯二甲酸氢钾(4.12)，用少量水溶解后，加入20mLEDTA-

Na2溶液(4.19)和5.5mL甲醛(4.4)，用水定容至100mL。

4.22EDTA-Na2吸收工作液：临用前将EDTA-Na2吸收贮备液(4.20)用水稀释100倍。

4.23盐酸副玫瑰苯胺使用液(0.02%)：吸取10mL盐酸副玫瑰苯胺(4.8)于100mL容量瓶中，磷酸溶

液(4.17)定容至刻度。

4.24亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾(4.9)，加水溶解并稀释至100mL。

4.25乙酸锌溶液：称取2.2g乙酸锌(4.5)溶于少量水中，加入3mL冰乙酸(4.3)，用水稀释至100mL。

4.26硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)，称取26.0g硫代硫酸钠(4.13)，溶于1000mL水，缓缓煮沸10min，

冷却，放置2周后滤过备用。

4.27二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠(4.11)，溶于EDTA-Na2吸收工作液(4.21)中，放置

过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。吸收10.0mL亚硫酸氢钠-EDTA-Na2溶液(4.26)于250mL碘量瓶中，

加100mL水，准确加入20.00mL碘溶液(4.14),5mL冰乙酸(4.3)，摇匀，放置于暗处，2min后迅速

以硫代硫酸钠溶液(4.25)标准溶液滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示液(4.16)，继续滴至无色。另取

100mL水，准确加入碘溶液(4.25)，5mL冰乙酸(4.3)，按同一方法做试剂空白试验。二氧化硫标准溶

液的浓度可按消耗硫代硫酸钠溶液来计算。

5.1分析天平：感量0.1mg。

5.2可见分光光度计。

5.3组织粉碎机。

称取于5g试样(精确至0.01g)于50mL比色管，加入EDTA-2Na吸收工作液(4.21)，用超声波仪超声

处理90min后，加入2.5mL亚铁氰化钾溶液(4.23)和2.5mL乙酸锌溶液(4.24)，用水转移至100mL容量

瓶，水定容至刻度。

2

DB22/T1842—2013

另吸取5mL样品滤液加入25mL带塞比色管中，于试样及标准管中各加入5mLEDTA-2Na吸收工作液

(4.21)、0.5mL氨基磺酸铵溶液(4.18)，放置5min后加入1mL氢氧化钠溶液(4.15)及0.5mL