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上浆剂粒径对碳纤维性能的影响

近年来，碳纤维作为先进复合材料的主要增强相发展势头迅猛，不仅在高端复合材料领域普遍应用，也逐步拓展到了一般民用市场，如风电、轻量化交通工具、光伏和氢能等领域。据统计，截止到2021年，中国碳纤维的年需求量已经突破60000吨，相比较2011年的10000吨，10年间增长了5倍。中国在不远的将来有望成为碳纤维第一消费大国。但是，这其中国产碳纤维的比例仅为四成左右，国产碳纤维的产量和质量亟需进一步提升。造成碳纤维质量优劣的影响因素很多，如聚合、纺丝、油剂、预氧化、碳化、表面处理以及上浆剂等。其中的上浆工序为碳纤维生产过程中的最后一道工序，上浆剂使碳纤维具有集束、润湿、润滑和界面连接等特殊性能，堪称碳纤维的“保护伞”。其性能优劣将直接影响碳纤维性能能否充分发挥。

1.上浆剂粒径

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上浆剂粒径随存储时间的变化见表4。从表4可看出，粒径在100nm以下的上浆剂稳定性良好，放置一年粒径没有明显变化，粒径在100～1000ｎｍ的上浆剂从第60天开始粒径有变大的趋势,存储一年时已经分层，而粒径在1000ｎｍ以上的上浆剂从第8天开始粒径显著增加，且波动较大，第12天即出现沉淀、分层。

2.碳纤维SEM图像测试

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通过观察图3中6种实验样品的SEM图像发现，样品1、样品2和样品3表面沟槽明显，为湿法纺丝工艺碳纤维的典型特征。其中样品2的表面形貌较为均匀，说明上浆剂在碳纤维表面能完全分散；样品1表面存在少量的黑斑，应该为上浆剂粒径太小在上浆干燥过程中粒子未能在碳纤维表面实现较大范围的迁移所致；样品3有大量黑斑，且面积不一，应为上浆剂粒径过大且不稳定，未能均匀分散在碳纤维表面所导致。样品4、样品5和样品6表面光滑,为干喷湿纺工艺碳纤维的典型特征，样品5表面形貌均匀,与样品2类似，样品4和样品6均存在分布不均匀的现象，原理与样品1和样品3类似，但明显优于后两者，主要原因在于干喷湿纺碳纤维由于纺丝方式的区别，其表面比较光滑，缺陷少，沟槽几乎没有，有利于上浆剂粒子在纤维表面上的迁移和均匀分散，对上浆剂的要求相对湿纺碳纤维偏低。

3.碳纤维展纱率测试

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从表5可看出，粒径在1000nm以下的上浆剂匹配两种碳纤维的展纱率普遍在70％以下，而粒径在1000ｎｍ以上的上浆剂展纱率则在70％以上，甚至80％。这说明粒径在1000ｎｍ以上的上浆剂在碳纤维表面的铺展存在较大的问题，由于其较大的粒径，未能充分渗透到碳纤维丝束的内部，上浆剂无法在碳纤维表面实现完全覆盖，上浆不均匀，在展纱时集束性偏弱，造成展纱率较高。