DB22_T1679-2012_豆芽中福美双残留量的测定液相色谱-质谱_质谱法_吉林省.docxVIP

ICS67.060

X11

DB22

吉林省

地方标准

DB22/T1679—2012

豆芽中福美双残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1679—2012

前

言

本标准参照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心

本标准主要起草人：杨帆、张勋、杨璐、顾婷婷、张代辉、胡婷婷、康明芹。

1

DB22/T1679—2012

豆芽中福美双残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了豆芽中福美双残留量的液相色谱-质谱/质谱的测定方法。

本标准适用于绿豆芽、黄豆芽和黑豆芽中福美双的残留量测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

豆芽中残留的福美双用甲醇-水溶液提取，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4试剂与材料

4.3二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。

4.4福美双（Thiram，CAS号137-26-8，C6H12N2S4）：纯度≥99%。

4.5甲醇-水（6+4）：300mL甲醇（4.1）和200mL水混匀。

4.6甲酸水溶液（体积分数是0.1%）：量取1mL甲酸（4.5），用水稀释并定容至1000mL。

4.9标准工作液：准确移取一定体积的标准储备溶液（4.7），根据需要用空白基质液稀释成0.05μg/mL、

0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的福美双系列标准工作液。该溶液须配制于棕色容量瓶中，

4-6℃条件下保存。

2

DB22/T1679—2012

4.10有机相微孔滤膜：0.22μm。

5仪器

5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。

5.2高速匀浆机。

5.3高速离心机：10000r/min。

5.4天平：感量0.0001g和0.01g。

5.5涡旋混合器。

6样品的制备

取有代表样品采用四分法分样后，经粉碎机粉碎，混匀，密封，作为试料，标明标记。

7分析步骤

7.1提取与净化

称取试料2.0g（精确到0.1g）于离心管中，加入10mL甲醇-水（6+4）（4.5），用高速匀浆机混匀，

10000r/min离心3min，取上清液，残渣再用10mL甲醇-水（6+4）（4.5）重复提取2次，合并前后三次

的提取液，取1mL上清液过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱分析。

除不称取试料外，均按7.1进行。

7.3测定

a)色谱柱：C18，150mm×2.1mm，粒径3.5μm；

b)柱温：室温；

0.1%甲酸水溶液

3

DB22/T1679—2012

表1（续）

时间

min

流速

mL/min

0.2

0.1%甲酸水溶液

甲醇

7.00

7.01

15.00

10

80

80

90

20

20

0.2

0.2

7.3.2质谱参考条件

质谱参考条件如下：

a)

电离方式：电喷雾电离（ESI）；

b)扫描方式：正离子扫描，多反应监测（MRM）；

c)去簇电压：45V；

d)离子源温度：550℃；

e)雾化气：1.5MPa；

f)辅助气：1.5MPa；

g)定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量见表2。

表2目标化合物的监测离子对、去簇电压和碰撞能量

母离子

子离子

碰撞能量

ν

ν

在同一色谱/质谱条件下进行标准溶液和样品溶液的测定，如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时

间与标准物质色谱峰的保留时间一致，所选择的两对子离子的质荷比也一致，而且样品定性离子的相对

丰度与浓度相当标准工作溶液的定性离子的相对丰度相比较，相对标准偏差不超过表3规定的范围，则

可判定样品中存在该物质。标准溶液的多反应监测色谱图参见附录A中的图A.1。

相对离子丰度

根据试样中被测样液中被测组分的含量情况，选取响应值相近的标准工作液进行分析，对于高浓度

样品须适当进行系列稀释。标准工作液和样液中被测组分的响应值均应在仪器线性响应范围内，外标法

定量。

4

DB22/T1679—2012

用色谱数据处理机或按公式（1）计算试样中枯草隆残留含量，计算结果需扣除空白值。

X=c′V……….…(1)

m

式中：