DB22_T1680-2012_人参及其制品中醚菌酯残留量的测定液相色谱-质谱_质谱法_吉林省.docxVIP

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DB22

备案号：35810-2013

吉

林

省地

方标准

DB22/T1680—2012

人参及其制品中醚菌酯残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofkresoxim-methylresiduesinginsenganditsproducts—

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1680—2012

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中国医科大学临床医药学院、通化出

入境检验检疫局。

本标准主要起草人：胡婷婷、李爱军、赵庆松、牛茜、王双、赵薇薇、史晓丽。

I

DB22/T1680—2012

人参及其制品中醚菌酯残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了野山参、红参、生晒参、白参、保鲜参、西洋参、人参精、人参茶、人参酒中醚菌酯

的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于野山参、红参、生晒参、白参、保鲜参、西洋参、人参精、人参茶、人参酒中醚菌酯

的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试样中残留的醚菌酯用丙酮高速匀浆、离心提取，经GPR固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱

仪测定，外标法定量。

4.5乙腈-甲苯溶液（3+1）：准确量取300mL乙腈和100mL甲苯，混匀后备用。

4.6醚菌酯（Kresoxim-methyl，C18H19NO4，CAS号143390-89-0）：纯度≥98.0%。

4.7标准储备溶液：分别准确称取醚菌酯标准物质10mg(精确至0.1mg)，置于100.0mL容量瓶中，

用丙酮溶解，并定容至刻度配制成浓度100μg/mL的标准储备液。该溶液储备于棕色容量瓶中，在0

℃～4℃条件下保存12个月。

4.8标准工作溶液：用移液管准确移取标准贮备溶液，用乙腈稀释、定容，配制标准工作溶液。

密封贮存于4℃冰箱中，建议现用现配。

1

DB22/T1680—2012

5仪器与设备

5.1液相色谱-质谱/质谱仪：API4000色谱，质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI）。

5.2氮吹仪。

5.3涡漩混匀器。

5.4离心机：10000r/min。

5.5天平：感量为0.01g和0.0001g。

5.6旋转蒸发仪。

5.7超纯水机。

5.8匀浆机。

6试样的制备

取有代表性样品，粉碎，过0.28mm筛，混匀备用。

7分析步骤

7.1提取

称取1.0g样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL丙酮，高速匀浆1min后,以8000r/min

离心5min，取上清液，再向离心管中加入20mL丙酮，重复提取一次，合并上清液于35℃下旋转蒸发

至近干，加入5mL乙腈-甲苯溶液（4.6）溶解残渣，待净化。

用10mL乙腈-甲苯溶液（4.5）预淋洗GPR固相萃取柱，弃去流出液。将7.1中的待净化液转移至GPR

固相萃取柱中，并用20mL乙腈-甲苯溶液（4.6）进行洗脱，收集全部洗脱液于浓缩瓶中，于35℃水浴

中旋转浓缩至近干。残留物用1mL乙腈定容，过0.22μm滤膜，供LC-MS/MS测定。

除不称取试样外，均按7.1及7.2进行。

7.4测定

a)色谱柱：C18，2.1mm×150mm；

b)流动相及流速见表1；

c)色谱柱柱温度：40℃；

d)进样量：10μL；

2

DB22/T1680—2012

表1流动相及流速选择

步骤

总时间

流速

0.1%甲酸水

乙腈

min

μL/min

%

%

1

2

3

4

5

0

8

250

250

250

250

250

50

10

10

50

50

50

90

90

50

50

12

12.1

18

7.4.2质谱参考条件

质谱参考条件如下：

a)电离方式：电喷雾电离（ESI）；

b)扫描方式：正离子扫描，多反应监测（MRM）；

c)电离电压：3kV～5kV；

d)离子源温度：300℃-550℃；

e)脱溶剂气：0.75MPa；

f)雾化气：1.5MPa；

表2醚菌酯监测离子对、去簇电压和碰撞能量

去簇电压

化合物名称

V

V

在同一色谱/质谱条件下进行标准溶液和样品溶液