DB22_T1753-2012_土壤中莠去津和乙草胺的测定气相色谱法_吉林省.docxVIP

ICS65.100.01

G23

DB22

备案号：37814-2013

吉林省地方标准

DB22/T1753—2012

土壤中莠去津和乙草胺的测定气相色谱法

Determinationofatrazineandacetochlorresiduesinsoils－Gaschromatography

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1753—2012

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）。

本标准主要起草人：李月茹、潘浦群、许煊炜、于晓斌、孟欣欣、初丽伟、赵丹、钟岩。

I

DB22/T1753—2013

土壤中莠去津和乙草胺的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了土壤中莠去津和乙草胺残留量的气相色谱检测方法。

本标准适用于土壤中莠去津和乙草胺残留量的测定。

本标准的方法定量限：莠去津0.02mg/kg,乙草胺0.005mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范

3原理

土壤试样中莠去津和乙草胺用丙酮和水混合溶剂提取，经三氯甲烷萃取，气相色谱仪检测，外标法

4.4氯化钠：分析纯。

4.5无水硫酸钠（Na2SO4）：550℃干燥2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。

4.6丙酮+水＝90+10（v+v）。

4.8农药标准物质:莠去津（Atrazine）标准物质：≥99.7%;乙草胺（Acetochlor）标准物质：≥99.7%。

4.9标准溶液

1

DB22/T1753—2013

4.9.1单一标准储备液：准确称取10mg的莠去津或乙草胺标准品,用正己烷溶解并转移至100mL容

量瓶中,用正己烷定容，配成质量浓度为100mg/L的莠去津和乙草胺的标准储备液，4℃以下避光贮存，

保存期：6个月。

4.9.2混合标准储备液：分别准确移取1mL单一农药标准储备液与10mL容量瓶中，用正己烷定容

至刻度，4℃以下避光贮存，保存期为一个月。

4.9.3标准工作液：准确吸取1mL单一农药标准储备或混合标准储备液，按4.9.2稀释得到，需现用

现配。

4.10无水硫酸钠层析柱：玻璃层析柱（长15cm，内径1.5cm）中装有1cm厚的无水硫酸钠。

4.11Celite545助滤剂。

5仪器设备

5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器。

5.2电子天平，感量0.01g和0.0001g。

5.3粉碎机。

5.40.25mm筛。

土壤试样采集后在室温条件下风干，除去石块、秸秆、草根等杂物，粉碎，并过0.25mm筛，置于

密闭容器中-18℃条件下保存。

称取20g(精确至0.01g)土壤试料，置于150mL具塞三角瓶中，加水8mL，摇匀，加40mL

丙酮，超声提取10min，继续在30℃水浴振荡器中振荡提取1h，将提取液倒入铺有滤纸及一层助滤

2

DB22/T1753—2013

剂（4.11）的布氏漏斗中，减压过滤。残渣再分别用40mL、30mL混合溶剂（4.6）在30℃水浴振荡

器中振荡提取30min，过滤，15mL丙酮分三次冲洗残渣，合并滤液,待净化。

7.2净化

将上述滤液置于500mL分液漏斗中，加入20mL10%NaCl溶液（4.7），用120mL三氯甲烷分三

次萃取，每次振摇1min-2min，充分静置分层，收集有机相，合并，有机相过无水硫酸钠（4.10），

然后旋转蒸发器浓缩至近干，氮气吹干后立即用正己烷定容至2mL,待测。

7.3测定

7.3.1气相色谱参考条件

7.3.1.1检测器温度：300℃。

7.3.1.2进样口温度：280℃。

7.3.1.3色谱柱：50%聚苯基甲基硅氧烷(DB-17)柱，0.25mm×0.25μm×30m（或相当者）。

7.3.1.4程序升温：70℃(1min)?2?5℃?/m?in→180℃(10min)?1?0℃?/min?→260℃(25min)

7.3.1.5进样体积：1.0μL。

7.3.1.6进样方式：不分流进样。

7.3.2定量测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，不间断地连续注入数针