DB22_T184-2018_生物材料中总砷的测定_吉林省.docxVIP

ICS13.100

DB22

C60

吉林省地方标准

DB22/T184—2018

代替DB22/T184-2011

生物材料中总砷的测定

Determinationoftotalarsenicinbiomaterials

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T184—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

本标准代替DB22/T184-2011《生物材料中总砷的测定》。与DB22/T184-2011相比，除编辑性修改

外主要技术变化如下：

——样品的前处理增加了压力罐消解法；

——增加了术语和定义；

——修改要素“分析步骤”为“试验步骤”，并修改了相对应的起草规则；

——增加了精密度；

——修改要素“准确度”为“检出限”。

本标准由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林省职业病防治院、长春市朝阳区疾病预防控制中心。

本标准主要起草人：王玲安、李大庆、李英、安楠、吴爱军、汪传文。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——DB22/T184-1999；

——DB22/T184-2011。

I

DB22/T184—2018

生物材料中总砷的测定

1范围

本标准规定了原子荧光光度法测定生物材料中总砷的分析方法。

本标准适用于各类生物材料中总砷的测定。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

2.1

生物材料biomaterials

血、发、尿、指甲或趾甲等可采取的人体组织或排泄物。

3原理

试样经湿法消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠(NaBH4)

使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在高强度砷空心阴极灯的发射光激发

下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1盐酸（HCl）。

4.6硝酸溶液（2+98）：量取2mL硝酸，缓缓加入98mL水中。

4.7硫酸溶液（1+9）：量取10mL硫酸，缓缓加入90mL水中。

4.8氢氧化钠（100g/L）溶液：称取10g氢氧化钠，纯水溶解并容至100mL。

4.9硫脲（50g/L）溶液：称取硫脲[(NH)2CS][CH4N2O2S]5g溶于水中，稀释至100mL，用时现配。

4.10硼氢化钾（20g/L）溶液：称取0.5g氢氧化钾溶于少量水中，再加入2g硼氢化钾使之溶解，

用水定容至100mL。

4.11砷标准储备液（0.10mg/mL，以As计）：称取经过105℃干燥2h的三氧化二砷（As2O3）0.1320

g于50mL烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液（4.8）使之溶解，加入硫酸溶液（4.7）25mL，转入1000mL

容量瓶中，加入适量盐酸（4.1）调整其酸度接近中性，用水定容至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含有

0.10mg砷。4℃避光保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。

1

DB22/T184—2018

4.12

砷标准使用液（1.00μg/mL，以As计）：准确吸取砷标准储备液（4.11）1.00mL于100mL

容量瓶中，用硝酸溶液（4.6）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含有1.00μg砷。临用现配。

5仪器和设备

5.1原子荧光光度计。

5.2微波消解仪。

5.3消解罐。

6

试验步骤

6.1

试样预处理

将指甲或趾甲洗净剪碎，40℃烘干备用；将采集的人发，用洗涤剂浸泡过夜，中间搅拌数次，用

自来水洗干净，放入65℃烘箱内烘干剪碎备用；尿样用干净塑料瓶收集晨尿。

6.2消解方法

6.2.1湿消解

称取0.5g～1g（精确至0.001g）样品于250mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸（4.3）

10mL，高氯酸（4.2）1mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，若消解液处理至1mL左右时仍

有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸（4.3）5mL～10mL，再消解至2mL左右，如此反复两

三次，注意避免炭化。取下冷却，加10mL水，再加热使消解液至1mL左右并冒白烟，取下，以10mL

水分次将消解液定量转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（4.9）5mL，用水定容至刻度。混匀，放置

30min，待测。按同一操作方法作空白试验。

准确称取混匀试样0.2g～0